高效液相色谱-氢化物发生原子吸收光谱法测定塑料食品包装材料中有机锡

2018/01/30   下载量： 6 次

方案摘要

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应用领域 造纸/印刷/包装
检测样本 包装
检测项目
参考标准 无

本文建立了高效液相色谱-氢化物发生原子吸收光谱法同时测定塑料食品包装材料中二甲基锡(DMT)、三甲基锡(TMT)、二丁基锡(DBT)和二苯基锡(DPhT)4 种有机锡化合物含量的分析方法。选择甲醇为溶剂，微波辅助萃取样品有机锡化合物，方法采用Eclipse Plus C18 反相柱进行分析，流动相为甲醇：水：乙酸=（65:33:2 ;V/V），0.05%的三乙胺溶液，流速为0.6mL/min 时，4 种有机锡化合物可达到有效分离。在4%盐酸溶液和2.5%硼氢化钠溶液的氢化反应条件下， 4 种有机锡化合物在5~100 μg/L 浓度范围内呈良好线性关系，其相关系数(r2)均大于0.999，方法的检出限在0.35~0.50μg/L 之间。样品平均加标回收率为在86.4%~94.2%之间，相对标准偏差小于7.4%。

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1.3 样品前处理
随机选取塑料食品接触样品约20g，将其剪碎至2mm×2mm，然后用液氮冷冻保护超离
心粉碎仪粉碎。精密称取0.500g样品（精确到0.001g）置于50mL聚四氟乙烯萃取罐中，然
后加入20mL甲醇萃取液，摇匀，密闭并固定好萃取罐，放入微波消解/萃取仪中，设置萃
取程序为：以5℃/min升温至90℃/min，再保持20min，萃取完成后，待冷却至40℃以下，
将萃取液转移至旋转蒸发瓶中，残渣用少量的甲醇溶液洗涤3次，合并洗涤液，然后在真空
旋转蒸发仪上浓缩(控制温度不超过35 ℃ )至约为1 mL，然后再用甲醇溶液溶解残渣并转移
至10mL容量瓶中，定容至刻度，取上层清液8000r/min离心5min，然后再用0.45μm有机滤
膜过滤，然后按照1.2仪器工作参数进行测定。

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文献贡献者

珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司
钻石会员 丨 第22年
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