冬意渐浓,秋播的热潮慢慢褪去。
秋播工作中,施肥是一件非常关键的工序。秋播喜磷作物多,如豆科中的作物中有蚕豆、豌豆等,十字花科中的油菜、萝卜菜等,对磷肥反应敏感,需要量大。在秋播时增施磷肥,能够在需磷的临界期苗期满足对磷素的需求,对促进其早熟、优质和高产的关系十分密切。然而,过量施磷效果适得其反。过多的磷素营养会促使作物呼吸作用过于旺盛,消耗的干物质大于积累的干物质,造成繁殖器官提前发育,引起作物过早成熟,籽粒小,产量低。
如何快速、准确、安全地检测肥料中的磷呢?
流动注射法检测肥料中的磷 解决方案
方法原理
在一定酸度下,试剂溶液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定磷浓度范围内,吸光度与含磷量呈正比例关系。
实验仪器
吉天仪器全自动流动注射分析仪 肥料中的磷通道
开创中国流动分析的自主产权时代
FIA6000+ 全自动流动注射分析仪
开启化学分析的智能时代
iFIA7 全自动多参数流动注射分析仪
实验试剂
类型 | 级别 | 厂家 |
硝酸 | 分析纯 | 国药集团 |
硫酸 | 分析纯 | 国药集团 |
过硫酸钾 | 分析纯 | 国药集团 |
钼酸铵 | 分析纯 | 国药集团 |
钒酸铵 | 分析纯 | 国药集团 |
样品前处理
水溶性磷的提取:称取1.0000g的试样(称准至0.0002g),置于75ml瓷蒸发器中,加入25ml水研磨,将清液倾注过滤于预先加入5ml硝酸溶液的250ml量瓶中。继续用水研磨三次,每次用25ml水,然后将水不溶物转移到滤纸上,并用水洗涤水不溶物,待量瓶中溶液达200ml左右为止。最后用水稀释至刻度,摇匀。
有效磷的提取:称取1.0000g的试样(称准至0.0002g),置于250ml量瓶中,加入150mlEDTA溶液,塞紧瓶塞,摇动量瓶使试样分散于溶液中,置于60℃±2℃的恒温水浴振荡器中,保温振荡1h(振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可)。然后取出量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。干过滤,弃去最初部分滤液。
(不同形态磷含量测定对样品制备的要求参考标准:GB/T 22923-2008;NY/T 2541-2014)
标准曲线
图1 工作曲线
精密度和检出限
精密度:RSD(200mg/L), RSD=0.56%
图2 精密度分析实验
检出限:EPA方法使用最小检出浓度的溶液25mg/L测定,DL=t(n-1,α=0.99)*(s),当测定次数n=7时,t=3.14:检出限:0.419mg/L
图3 检出限分析实验
质量分数计算
将样品中磷含量转换成以五氧化二磷(P2O5)的质量分数w计,数值以%表示,按下式计算:
式中
c— 试样溶液含磷的数值,单位为毫克每升(mg/L);
V— 试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL);
m— 试料的质量的数值。单位为克(g);
磷转化为五氧化二磷的比值为2.29。
计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
实际肥料样品的测定
表2 肥料中磷含量测定
样品 | 有效性磷含量(%) | 水溶性磷含量(%) |
有机肥料 | 3.56 | 1.23 |
复混肥料1 | 13.43 | 13.38 |
复混肥料2 | 15.31 | 12.75 |
掺混肥料1 | 15.74 | 14.59 |
掺混肥料2 | 15.91 | 14.44 |
有机无机复混肥料 | 4.25 | 2.46 |
含腐植酸水溶肥料 | 4.89 | 4.67 |
表3 肥料中水溶性磷含量的测定及加标回收率实验
样品名称 | 水溶性磷含量 (%) | 加标含量 (%) | 加标后含量(%) | 回收率(%) |
复混肥料 | 12.57 | 2.86 | 15.76 | 111.5 |
11.45 | 24.79 | 106.7 | ||
34.35 | 47.37 | 101.3 |
表4 肥料中有效性磷含量的测定及加标回收率实验
样品名称 | 有效性磷含量 (%) | 加标含量 (%) | 加标后含量(%) | 回收率(%) |
复混肥料 | 16.03 | 2.86 | 19.12 | 108.0 |
11.45 | 27.65 | 101.5 | ||
34.35 | 49.76 | 98.2 | ||
含腐植酸水溶肥料 | 5.03 | 2.86 | 7.72 | 94.1 |
11.45 | 15.61 | 92.4 | ||
34.35 | 35.96 | 90.0 |
方案优势
传统比色法测肥料中的磷,因显色稳定、受干扰因子影响较小,而得到广泛应用,但手工比色法操作相对繁琐,损耗人力、物力较多。
流动注射分析仪(FIA)采用分光光度法的原理,将复杂的手工操作简化成仪器的自动化操作,分析速度快,准确度高,节省试剂消耗。整个反应过程在密闭管路中进行,更加绿色安全。
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