广霍香中有效成份的气相色谱分析之一

2006/08/14   下载量: 14

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药材-广霍香中有效成份的气相色谱分析 根据中华人民共和国国家药典标准(2005年一部),广霍香中的有效成份—百秋李醇(其含量必须>0.1%),用气相色谱法分析快捷、准确。下面将我做的成功方法奉献给大家,以求共勉。 1、仪器:山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司生产的SP-6890/FID气相色谱仪。色谱数据工作站,钵发生器等。 2、内标液:精密称取正十八烷适量,加正乙烷,配制成15mg/ml的溶液作为内标液。 3、标准对照液:精密称取对照品百秋李醇30mg,置10ml容量瓶中,精密加入内标液1ml,用正乙烷稀释到刻度、摇均,注入到色谱仪1ul,计算其相对校正因子f': f'=[C百秋李醇(mg/ml)/A百秋李醇(uv.s)]/[C正十八(mg/ml)/A正十八(uv.s)] 4、试样:即样器前处理,取本品3g,加三氯甲烷50ml,浸泡12小时,超声波机超声3次,每次20分钟,过滤,回收其溶剂,水浴锅60℃使溶剂挥发至干,向其残渣中加0.5ml内标液,再加正乙烷至5ml,摇匀,注入到色谱仪1ul,计算其有效成份,百秋李醇的含量。 5ml试样中百秋李醇的浓度C百(试)=f’A百(试).C内(试)/A内(试) 广霍香中百秋李醇的含量=5/3×10-3C百(试)×100% 5、色谱分析条件:SP-6890/FID(鲁南瑞虹);0.53×30m大孔径毛细管柱SE-54(南开大学);柱头压0.08Mpa;尾吹0.05Mpa;氢气0.05Mpa,空气0.10Mpa;柱温160℃,气化200℃,检测200℃;灵敏度衰减103×1 6、其标准对照液谱图见图(A)

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