在有机物的分析中,前处理消耗的时间以及引入的误差在整个分析流程中占比最大,如何尽量减小误差并提高效率是实验员们常常考虑的问题。快速溶剂萃取方法是非常经典的有机物前处理技术,能够同时兼顾时间与准确性。《固体废物 有机物的提取 加压流体萃取法》(HJ 782-2016)、《土壤和沉积物有机物的提取 加压流体萃取法》(HJ 783-2016)、《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 805-2016)和《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 834-2017)等非常重要环保标准方法更是将快速溶剂萃取法作为处理土壤和沉积物的半挥发有机物的优选方法。
在之前的文章中,小编介绍了由赛默飞公司最新推出的EXTREVA ASE快速溶剂萃取浓缩仪,以其无人值守的,集样品自动萃取到浓缩定容功能于一体,全新一代前处理利器,重新定义了有机物前处理技术。
对于具有这样重要意义的设备,在有机定量和定性分析中能达到什么样的效果呢?
小编今天带您一探究竟。
01
EXTREVA™ ASE™ &GC-MS 定量测定土壤中的多环芳烃 (PAH)
多环芳烃是一组在其结构形式中含两个或多个苯环的有机化合物。PAH 由有机物质(例如,煤、燃油、汽油和木材)的不完全燃烧而释放。PAH 通常以复杂混合物的形式出现在我们的食品和环境中。食品和环境中出现的 PAH 因其毒性、致癌性和致突变性而受到日益关注 ,许多国家将这些化合物规定为环境中的有害污染物。加速溶剂萃取法相比传统的萃取方法相比更加节省溶剂和时间。
图1 土壤中PAH分析
10 mL 和 100 mL 池的结果精密度在0.2-18.7%,回收率在 77%-113% 之 间,这些结果符合美国EPA 及其他全球法规中验收要求。
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表1 250 µg/kg 加标样品的精密度及回收率
(点击查看大图)
使用有证标准土壤样品(CRM),所有结果均符合证书的建议范围内。
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表2有证标准土壤样品检测结果
(点击查看大图)
02
EXTREVA™ ASE™快速测定休闲食品中的游离脂肪总量
食品脂质是饮食中的主要能量来源之一。摄入大量脂肪会导致肥胖、高血压、糖尿病和胆囊疾病。某些饱和脂肪酸会提高血液中的胆固醇水平,从而增加动脉粥样硬化的风险。由于样品基质种类繁多、脂肪总含量范围差异大以及脂肪酸组成复杂,脂质分析比较麻烦。目前常规脂肪测定方法为AOAC方法983.23和AOAC945.16,这两种方法均利用索氏萃取法,在溶剂萃取和蒸干后以重量分析的方式测定脂肪。这些方法通常需要大量的有机溶剂(每个样品超过200ml),且萃取时间长(每个样品超过2小时)。
使用Extreva ASE 的萃取和蒸干模式,每个样品前处理仅需要20分钟,萃取溶剂仅需24ml ,而且从萃取至蒸干无需人员转移,大大节省了溶剂、时间、以及人力,是分析食品中游离脂肪酸的利器。
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图2 食品中游离脂肪总量分析过程
表3 使用 EXTREVA ASE 和 ASE 350 + Rocket 蒸发器萃取脂肪结果(点击查看大图)
03
EXTREVA™ ASE™ & UHPLC-HRMS定性药包材中的可提取和溶出物(E&L)
高分子材料目前被广泛应用于制药行业,用于制造医疗设备,如包材、注射器和呼吸器等。这些材料在储存或使用期间,化学物质可能会从这些材料中渗出到药品中,并影响药物疗效和安全性。从药包材中提取的E&L传统方法是索氏提取,这个方法通常耗时长且需要大量溶剂。
ASE由PQRI推荐并根据USP<1663>建议作为提取的分析技术之一,已广泛用于医药和食品行业中的包材中增塑剂和添加剂检测。
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图3 E&L定性分析流程
图4使用正己烷提取的TIC图以及定性出的抗氧化物及其降解产物(点击查看大图)
EXTREVA ASE 加速溶剂萃取浓缩定仪较传统的索氏提取或长时间浸泡提取方式更方便,方法开发周期更短。
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图5不同的溶剂、萃取时间、萃取温度以及和传统的10h浸泡提取方法结果比较(点击查看大图)
总结
从以上应用方法学指标上可以看出,Thermo Scientific™ EXTREVA™ ASE™ 加速溶剂萃取浓缩仪能够轻松满足多个行业中的ASE使用需求,同时EXTREVA ASE由于多种前处理功能集成在一起,能够实现真正意义上无人值守的有机化合物萃取、蒸发和定容自动操作,相较其它前处理设备更加节省人力、溶剂和时间,操作更加自动化智能化,是全新一代有机物前处理利器。
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