固相萃取- 气相色谱(GC-FID) 反吹法 测定环境水中的松节油

2015/12/29   下载量: 26

方案摘要

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应用领域 环保
检测样本 环境水(除海水)
检测项目 有机污染物>挥发性有机物
参考标准 GB5749-2006,《生活饮用水卫生标准》

本方法采用赛默飞世尔科技气相色谱(GC-FID) 反吹法测定环境水中的松节油,采用柱前反吹技术,有效的避免高沸点基体进入色谱柱,保证色谱柱使用寿命,提高分析精准度。检测结果表明,本方法对松节油的测定具有灵敏度高、重复性好、线性良好、回收率较好和结果可靠等优点,完全满足饮用水中松节油的检测需要。

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固相萃取柱的选择 在传统步骤中,常采用液液萃取的方 式对水质中痕量有机组分进行富集、浓缩,方法不仅繁琐, 而且高纯有机溶剂对实验操作人员的身体健康产生较大 危害。固相萃取的出现,不仅显著提高了方法的选择性, 而且大大提高了样品的批次处理重复性,同时,最大程 度上减少了有机溶剂的使用量,显著缓减了因此而造成 的环境污染,因而逐步取代液液萃取的方法,成为水质 中有机组分的主流富集手段。 本实验参考《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006 的限量。

要求,采用固相萃取法实现了水质中松节油的富集。方 法考察了 silicon,C18 ,C8,HRPHS 等几种固相萃取柱对松 节油的保留能力。实验结果表明,当选择 HRPHS 固相萃 取柱时,松节油的保留很好,该固相萃取柱以聚合物聚 乙烯吡咯烷酮为填料,其 pH 适用范围为 1-14,表面同时 具有亲水性和憎水性基团,对各类极性、非极性化合物 具有较均衡的吸附作用,吸附能力很好,其对极性较强 类物质如偶氮类染料等有较好的保留作用。经实验对比 发现,HRPHS 对松节油的萃取效果最好。 洗脱剂的选择 实验分别考察了甲醇、乙酸乙酯、二氯甲 烷、正己烷、丙酮不同比例进行洗脱的洗脱效率。结果 表明,当选择甲醇、乙酸乙酯(1 : 1)、二氯甲烷进行洗 脱的洗脱效率最高,洗脱溶剂用量最少。

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