在线固相净化方法结合电雾式检测器测定黄芪及复方中黄芪甲苷的含量

2017/08/03   下载量： 4 次

方案摘要

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应用领域 制药
检测样本 中药制剂
检测项目 含量测定>色谱法
参考标准 在线固相净化；高效液相色谱法；黄芪；中药；黄芪甲苷，电雾式 检测器（CAD）

与常规分析方法比较，在线前处理的方法具有以下几个优点： 1）方法的专属性较好。通过一维和二维色谱柱选择性差异和洗脱溶剂上的差异，可以保证方法具有较好的分离干扰基质成分的效果。 2）对分析柱有保护作用。中药尤其是复方中药的样品基质成分较复杂，对色谱柱污染较大，色谱柱的使用寿命会降低。采用在线纯化方法，通过阀切换，可以避免污染物进入分析柱，从而延长了分析柱的使用寿命。 3）方法简便，快速。常规分析方法包括正丁醇萃取和大孔树脂的离线除杂处理过程，样品制备时间较长，且由于前处理步骤较多，最后的测定结果误差也较大。采用在线净化方法，样品提取后，直接进样分析，方法简便，且结果精密度、重现性较好。

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   黄芪是常见的补益类中药，也是中药方剂配伍及其制剂中使用频率较高的中药。其中黄芪甲苷是主要活性成分，药品标准中常将其作为质量评价指标成分。但黄芪甲苷的测定有两个难点，一是黄芪甲苷是末端吸收的物质，采用UV末端波长或ELSD检测，灵敏度较差；二是黄芪甲苷在黄芪中含量较低，基质成分复杂。2010版药典一部中，黄芪药材的前处理工艺采用正丁醇萃取，经过D101大孔吸附树脂离线纯化后，用HPLC-ELSD检测[1]，前处理步骤较多，黄芪甲苷回收率不高。电雾式检测器（CAD）是一种通用型检测器，具有宽的动态范围和低至ng级的检测灵敏度，它的检测不依赖于分析物光学性质，也不依赖于分析物在气相中离子化的能力，能够检测所有非挥发性的物质，同时适用于各种分离模式，如等度、梯度，HILIC，离子交换，SFC和SEC等。
    本文利用双三元高效液相系统（Dual Gradient Liquid Chromatography，DGLC），采用在线净化方法结合电雾式检测器检测，对样品进行净化后再自动切换到分析柱上进行分析，系统连接方式见图1。这套系统还成功应用于归脾丸（浓缩丸），补肾固齿丸，益气养血口服液和颈复康颗粒等含黄芪的中药复方样品的分析，测定了其中黄芪甲苷的含量。该方法可实现样品自动化处理，回收率高，在线SPE柱可重复利用等优点。

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文献贡献者

赛默飞色谱与质谱
钻石会员 丨 第23年
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