DGLC在线除盐与Q Exactive MS高分辨质谱联用系统在头孢克肟杂质分析中的应用

2019/05/30   下载量: 21

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应用领域 化药/中药/生物制药
检测样本 化药制剂
检测项目 限度检查>有关物质
参考标准 国家标准

Q Exactive质谱仪将高性能四极杆与高分辨静电场轨道阱 Orbi-trap 检测技术相结合,能够在保持高质量精度和灵敏度的前提下进行快速的正负切换,获得最全面的未知成分信息。一针进样,即同时获得正、负离子模式下的一级和二级质谱图。 本次实验,在未改变含非挥发性离子对试剂流动相体系的条件下,使用DG-LC MS方法对头孢克肟胶囊氧化破坏供试品溶液中4个目标杂质进行了定性分析,由一级质谱分析可知,杂质1-4的分子式分别为C16H15O8N5S2,C16H15O8N5S2, C16H17O9N5S2,C16H17O8N5S2,其中杂质1和2互为异构体。通过二级碎片分析,推测此4个杂质分别为Cefixime Sulfoxide,Ce?xime Impurity D Sulfoxide,Ce?xime impurity A Sulfoxide,和Ce?xime impurity A 或其同分异构体。 ?

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本文利用Thermo Scientific™ Q Exactive™ 四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪,结合DGLC双三元液相在线除盐系统,对头孢克肟胶囊中4个氧化降解杂质进行定性分析。通过Obitrap获得的高质量精度的一级和二级质谱信息,结合头孢克肟的碎片裂解规律,推断出了未知杂质的结构。本文所述的工作流程无需改变现有的一维分析方法就可轻松使用LC-MS联用技术对药物杂质进行更深入的研究。

Q Exactive质谱仪将高性能四极杆与高分辨静电场轨道阱 Orbi-trap 检测技术相结合,能够在保持高质量精度和灵敏度的前提下进行快速的正负切换,获得最全面的未知成分信息。一针进样,即同时获得正、负离子模式下的一级和二级质谱图。

本次实验,在未改变含非挥发性离子对试剂流动相体系的条件下,使用DG-LC MS方法对头孢克肟胶囊氧化破坏供试品溶液中4个目标杂质进行了定性分析,由一级质谱分析可知,杂质1-4的分子式分别为C16H15O8N5S2,C16H15O8N5S2, C16H17O9N5S2,C16H17O8N5S2,其中杂质1和2互为异构体。通过二级碎片分析,推测此4个杂质分别为Cefixime Sulfoxide,Cefixime Impurity D Sulfoxide,Cefixime impurity A Sulfoxide,和Cefixime impurity A 或其同分异构体。


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