方案摘要
方案下载应用领域 | 农/林/牧/渔 |
检测样本 | 杀虫剂 |
检测项目 | 含量分析>有效成分含量 |
参考标准 | 国家标准 |
本方法采用氦气节省模块和分流不分流进样口分别分析有机氯、有机磷和多环芳烃,实验结果表明:氦气节省模块具有和分流不分流进样的简单易用性,用户无需繁琐的设置即可直接使用该氦气节省模块,能够极大降低氦气消耗,从而降低实验室运行成本。且氦气节省模块对有机氯、有机磷和多环芳烃分析结果也和分流不分流进样口一致,具有良好的峰型和仪器重现性。
氦气由于分子量小、化学惰性好、化学电离能高等特点,可作为载气,广泛用于气相色谱质谱联用中。近年来,随着全球氦气存储量的减少,使用氦气作为气质联用仪载气成本越来越高,大大增加了实验室日常运行成本。
目前解决氦气问题有两种解决方案:第一种,采用氢气为载气,取代日益严峻的氦气。氢气来源广泛,但危险性高,且采用氢气为载气在色谱上的保留行为和氦气有区别,保留时间等均会发生较大的变化,需要客户对方法进行重新更改、论证。赛默飞已有采用氢气为载气的解决方案(AN52362、AB 52360。第二种就是采用氦气节省模块(Helium Saver Module),最大可能降低氦气的消耗。采用氦气节省模块,所使用的载气仍然是氦气,色谱保留行为发生改变,保留时间、灵敏度等都未发生改变,客户无需对仪器方法更改、论证,方便客户使用。
接下来详细介绍赛默飞氦气节省模块的原理。在常见的分流不分流进样口中,所有的气体出口所使用的气体都是氦气。如图1 中,隔垫吹扫5 mL/min、分流出口50 mL/min、色谱柱柱流量1 mL/min,总流量为56 mL/min。但56 mL/min的总气体流量,只有1 mL/min 是进入到色谱柱中,其他的均属于氦气浪费,没有进入到色谱柱中。如何才能将最大限度降低氦气浪费?
在氦气节省模块中,采用了两路气体,氮气和氦气,氮气主要作用为取代原分流不分流进样口中隔垫吹扫和分流出口的氦气,从而达到降低氦气消耗的目的。如图2 中,在仪器待机过程中,气体消耗为56 mL/min 氮气(柱流量1.0 mL/min、分流出口50mL/min 和隔垫吹扫5 mL/min)和0.1 mL/min 氦气。如果需要样品测试,在进样过程中(进样时间一般为1 min),气体消耗和待机状态类似,气体消耗为56 mL/min 氮气和0.1 mL/min 氦气。待分析物随氮气进入色谱柱后,改由氦气完全供给色谱柱载气,能够保证在分析过程中色谱保留行为不变,保留时间、灵敏度等都不会发生改变。气体消耗为52 mL/min 氮气(隔垫吹扫5 mL/min、分流出口47 mL/min)和氦气4 mL/min(柱流量流相比较,氦气节省模块能够大大降低氦气的消耗,降低实验室的运行成本,如在待机状态下,氦气消耗仅为0.1 mL/min 氦气。
本方法采用氦气节省模块- 气质联用法分析有机氯、 有机磷、多环芳烃,来考察氦气节省模块的性能。实验结果表明,氦气节省模块结构简单,稳定性好,适用于常规的分析检测。
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