分散固相萃取净化结合气相色谱- 质谱法同时检测饲料中的己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚含量

2019/11/20   下载量： 0 次

方案摘要

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应用领域 农/林/牧/渔
检测样本 饲料
检测项目 兽药, 理化分析>其他
参考标准 SN/T1744-2006

饲料样品中的雌激素经乙腈提取后，经正己烷除油后，分散固相萃取的方法净化，衍生后采用赛默飞世尔新型的气相色谱质谱仪检测和确证，外标法定量。结果表明，三种雌激素的平均回收率为93.1-121.0%（远高于标准方法中的回收率66.3-100.3%），3 次平行测定的RSD 值≤ 4.1%，方法测定低限为2.0-5.0ng/g（与标准方法相当）。此法灵敏度高，能够满足饲料中雌激素的残留分析要求。

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己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚是人工合成的非甾类雌激素，属于二苯乙烯类激素，此类激素可调节动物的生长模式，20 世纪60 年代起广泛作为促生长剂用于畜牧业生产，主要应用于对畜禽动物的生长催肥。相对于天然雌激素，合成雌激素相对稳定，易在动物脂肪和组织内残留，进而可通过食物链危害人类健康。在20 世纪90年代，此类激素在免疫毒性、遗传毒性及致癌性等方面的毒副作用得到人们的关注[3]，其危害涉及不同人群，其中以儿童为主，鉴于其毒副作用，1996 年欧盟已公布法令禁止其在畜牧业生产中使用，2002 年我国农业部亦将其列为禁用药。

目前，对于这类人工合成激素的检测方法有气相色谱法[4]、高效液相色谱法[5]、气相色谱质谱联用法[6]、高效液相色谱串联质谱法[7] 等。气相色谱法需要衍生，操作较繁琐，杂质干扰较多，容易得到假阳性结果；高效液相色谱法灵敏度不够高；高效液相色谱串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的系统，对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势，但仪器昂贵，不具有普遍性。气相色谱质谱联用法在检测药物时具有其独特的优点，雌激素衍生后可成功分离和确证。出入境检验检疫行业标准SN/T1744-2006《进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 气相色谱质谱法》即采用气相色谱质谱法对饲料中的人工合成激素进行检测。

本方法在SN/T1744-2006 的基础上将样品前处理方法做了改动，将样品中的人工合成激素用乙腈提取，分散固萃取的方法净化，衍生后用气相色谱- 质谱进行定性、定量。该方法定量准确，灵敏度高，重现性好，能够满足目前饲料中雌激素检测的需要。


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文献贡献者

赛默飞色谱与质谱
钻石会员 丨 第23年
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