CSR-GC-MS 测定环境水体中的Acenaphthylene

2019/11/27   下载量： 0 次

方案摘要

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应用领域 环保
检测样本 环境水（除海水）
检测项目
参考标准 GB5749-2006 生活饮用水卫生标准规

采用Thermo Scientific GC-MS 配合大体积不分流组件，检测环境水中的多环芳烃。在进样体积为50μL时，体现了较高的灵敏度及较低的检出限，因此可使样品前处理步骤简化，与传统方法相比，大大减少了样品量，减少了溶剂使用量，减少了溶剂浓缩蒸发过程中挥发性多环芳烃的损失，大大减少了前处理带入的误差；更重要的是各组分方法检出限（MDL）在0.010- 0.068 ng/L 之间，极大满足了GB5749-2006 生活饮用 水卫生标准规定多环芳烃总量限值2000ng/L、GB3838-2002 地表水环境质量标准规定苯并芘限值2.8ng/L、GB3097-1997 海水水质标准规定苯并芘限值2.5ng/L 的要求。

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配置单
方案详情

本文采用 GCMS 结合同时溶剂浓缩（CSR）大体积不分流进样技术，建立了 高效、灵敏测定环境水体中 18 种 PAHs 的检测方法。对环境水体样品，在前 处理方面，采用较少的样品量（20ml水样），优化了提取溶剂种类、用量等参数， 并确定以含多环芳烃内标的 0.5ml 环己烷做溶剂作为最佳提取条件；在分析 测定方面，采用 GCMS 进行分析，通过在分析柱与分流不分流进样口间串接 5m×0.53mm 预柱的方式，使得进样体积高达 50uL，以提高对多环芳烃的检 测灵敏度。实验结果表明：1）使用大体积不分流进样技术，进样体积为 50ul 时，对各多环芳烃的检测相比传统不分流进样 1ul，灵敏度提高了近 50 倍；2） 18 种多环芳烃在 0.1-10 µg/L 的范围内，线性相关系数大于 0.9992、精密度 小于 4.5%（n=8），对实际水样，加标 5ng/L 的回收率为 63.5%-119.5%、加 标 25ng/L 以及 50ng/L 水平下的加标回收率为 76.2-119.5%。同时以三倍信噪 比计算，各组分方法检出限（MDL）为 0.010- 0.068 ng/L。总体来看，采用 CSR-GCMS 对水体中多环芳烃的分析能够大大减少前处理过程中对样品浓缩 的时间耗费，并避免低沸点多环芳烃的损失，是一种非常灵敏、高效的检测 方法。

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文献贡献者

赛默飞色谱与质谱
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