中药材和饮片含量测定>色谱法检测 | 白芍中芍药甙的含量测定-力扬企业有限公司

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应用领域	制药/生物制药
检测样本	中药材和饮片
检测项目	含量测定>色谱法
参考标准

白芍中芍药甙的含量测定原理黄连(RhizomaCoptidis)收载于《中国药典》1995 年版一部273页，为毛茛科植物黄连、三角叶黄连、或云连的干燥根茎，主要化学成分为异喹啉类生物碱，有小檗碱、黄连碱、药根碱、巴马丁、表小檗碱等，其中小檗碱含量较高，为《中国药典》该品种[含量测定]项下的指标成分，用薄层扫描法测定，含量限度以盐酸小檗碱计算，不得少于 3.6%。样品、试剂及仪器样品：黄连药材中国药品生物制品检定所提供对照品：盐酸小檗碱（Berberin ydrochloride）中国药品生物制品检定所提供试剂：苯，乙酸乙酯，甲醇，异丙醇，盐酸，氨水等(均为分析纯);硅胶预制板(60F254)(Merck）仪器：CAMAG全自动点样仪（Automatic TLC Sampler III） CAMAG双槽展开箱（Twin Trough Chamber） CAMAG薄层扫描仪（SCANNER 3）＋Cats软件 V4.04 CAMAG薄层色谱摄像仪（REPROSTAR II）试液制备取本品粉末约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加入盐酸-甲醇（1：100）约95ml，60℃水浴中加热15分钟，取出，60℃超声处理30分钟，室温放置过夜，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。对照品溶液制备取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含 0.04mg的溶液，作为对照品溶液。色谱条件薄层板：硅胶60F254预制板（Merck）点样： CAMAG全自动点样仪（Automatic TLC Sampler III）点状点样展开：以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-异丙醇-(12： 6：3：3：0.5）为展开剂，另槽加入等体积的氨水，预平衡15分钟后，上行展开8cm 测定光源：汞灯扫描用计算机软件： CAMAG Cats 4.04 扫描方式：反射法荧光扫描，激发波长：  =366nm 扫描速度：20mm/秒扫描时间：3分钟（16个扫描道）积分时间：1分钟（计算机自动积分）计算：直线回归，外标法两点校正测定结果日期：1997年3月20日，文件随机编号（ID）： 7CD0314093A280B 1 2 样品取样量(g) 0.1054 0.0869 样品点样量(ul) 1 1 测定值(ng) 84.528 69.206 RSD(%) 1.6 1.5 n 6 6 含量(%) 8.02 7.96 讨论: 1. 展开时的温度宜控制在20~30℃范围内，温度太高或太低均使整个色谱的Rf值偏高。 2. 相对湿度控制在47%以下为好。 3. 氨水应保证质量，否则因氨蒸气不够而降低分离度。 4. 实验过程中用CAMAG全自动点样仪（Automatic TLC Sampler III）配合CAMAG薄层扫描仪（SCANNER3）进行定量测定，减少了人为的误差，并使工作效率大为提高，符合GLP的要求。广州市药物检测研究所试验责任人：谢培山试验者：钱浩泉

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白 芍 中 芍 药 甙 的 含 量 测 定

白芍中芍药甙的含量测定