超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定大鼠血浆中布洛芬

2018/09/05   下载量: 18

方案摘要

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应用领域 医疗/卫生
检测样本 全血/血清/血浆
检测项目
参考标准 中国药典2015年版生物样品定量分析方法验证指导原则

该解决方案使用岛津LCMS-8060建立对大鼠血浆中布洛芬含量的检测方法,并完成生物样品定量分析方法全验证。所建方法定量限达到20 ng/mL,可更为灵敏、高效地监控大鼠血浆中布洛芬浓度。整体方案具有分析方法简单、分析速度快、灵敏度高、重现性好的特点,适合大鼠血浆中布洛芬含量的快速准确检测,可用于人体内布洛芬浓度的测定及其人体药代动力学研究,为指导临床布洛芬浓度检测提供帮助。

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该解决方案建立与验证了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用测定大鼠血浆中布洛芬的方法。方法采用同位素内标法布洛芬-D3定量,定量限20 ng/mL,线性范围为20-15000 ng/mL,相关系数0.9986。方法选择性考察结果表明大鼠空白血浆中无明显干扰,定量下限日内、日间精密度均小于6%。低中高三水平质控浓度日内精密度0.95-2.07%,日间精密度2.19-3.50%,各浓度水平质控样品的准确度91.8-112.1%,能够满足大鼠血浆中药物浓度准确定量的要求。低中高三质控样品布洛芬回收率均大于90%,基质效应大于92%。稳定性考察结果显示样品在室温下放置12小时稳定,3次冻融循环布洛芬浓度无显著变化,大鼠血浆样品提取液待测环境下放置96 h稳定。该方法具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的特点,满足布洛芬体内药物分析要求,适合大鼠血浆中布洛芬含量的快速准确检测。

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