方案摘要
方案下载应用领域 | 制药 |
检测样本 | 化药制剂 |
检测项目 | 微生物相关及生化特性, 限度检查>异常毒性, 有关物质 |
参考标准 | 中国药典 |
本实验使用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪,以亚2 µm填料色谱柱进行分离,建立了盐酸普拉格雷中基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的分析方法。Nexera LC-40高效液相色谱仪是岛津公司2019年推出的液相新产品,该产品秉承了岛津一直以来的设计理念,同时还引入了智能分析(AI)、智能物联(IoT)等高新技术。配置的二极管阵列检测器SPD-M40具有极高的灵敏度和卓越的线性范围(2.5 AU),三重控温技术能有效降低基线噪音并提供稳定的基线,因此,即使在高浓度的样品中,也能定量检测痕量的杂质组分,可为基因毒性杂质检测提供参考检测方法。
本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪,建立了盐酸普拉格雷中基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的测定方法。方法采用Shim-Pack GIST-HP C18-AQ(2.0 mm×100 mm,1.9 µm),以乙腈-水为流动相,0.5 mL/min的流速进行梯度洗脱,检测波长为225 nm。分析结果表明:该方法测定基线噪音良好,0.05 µg/mL对甲苯磺酸乙酯对照品溶液S/N大于50。对甲苯磺酸乙酯在0.01~10 µg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数达0.9999以上,精确度在95.8%~103.5%之间。0.05 µg/mL对甲苯磺酸对照品溶液连续进样6针,保留时间和峰面积RSD分别为0.29%和1.77%,仪器精密度良好。对照品溶液室温10℃放置8 h,溶液稳定性良好。待测盐酸普拉格雷原料中对甲苯磺酸乙酯的含量7 ppm,低于毒理学关注阈值。低中高不同浓度加标回收率范围在94.96%~101.19%之间,RSD范围为0.31%~2.32%,准确度良好,该方法能够有效地检测盐酸普拉格雷中的对甲苯磺酸乙酯。
利用DPiMS QT及LCMS-9030检测食品中大豆异黄酮及其代谢物
利用DPiMS QT和OAD-TOF进行黄油中甘油三酯的双键位置分析
利用单四极杆质谱仪进行中药快速筛查
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