方案摘要
方案下载| 应用领域 | 制药 |
| 检测样本 | 化药制剂 |
| 检测项目 | 微生物相关及生化特性, 限度检查>异常毒性, 有关物质 |
| 参考标准 | 中国药典 |
本实验使用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，以亚2 µm填料色谱柱进行分离，建立了盐酸普拉格雷中基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的分析方法。Nexera LC-40高效液相色谱仪是岛津公司2019年推出的液相新产品，该产品秉承了岛津一直以来的设计理念，同时还引入了智能分析(AI)、智能物联(IoT)等高新技术。配置的二极管阵列检测器SPD-M40具有极高的灵敏度和卓越的线性范围（2.5 AU），三重控温技术能有效降低基线噪音并提供稳定的基线，因此，即使在高浓度的样品中，也能定量检测痕量的杂质组分，可为基因毒性杂质检测提供参考检测方法。
本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了盐酸普拉格雷中基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的测定方法。方法采用Shim-Pack GIST-HP C18-AQ（2.0 mm×100 mm，1.9 µm），以乙腈-水为流动相，0.5 mL/min的流速进行梯度洗脱，检测波长为225 nm。分析结果表明：该方法测定基线噪音良好，0.05 µg/mL对甲苯磺酸乙酯对照品溶液S/N大于50。对甲苯磺酸乙酯在0.01~10 µg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数达0.9999以上，精确度在95.8%~103.5%之间。0.05 µg/mL对甲苯磺酸对照品溶液连续进样6针，保留时间和峰面积RSD分别为0.29%和1.77%，仪器精密度良好。对照品溶液室温10℃放置8 h，溶液稳定性良好。待测盐酸普拉格雷原料中对甲苯磺酸乙酯的含量7 ppm，低于毒理学关注阈值。低中高不同浓度加标回收率范围在94.96%～101.19%之间，RSD范围为0.31%～2.32%，准确度良好，该方法能够有效地检测盐酸普拉格雷中的对甲苯磺酸乙酯。
文献贡献者
利用DPiMS QT及LCMS-9030检测食品中大豆异黄酮及其代谢物
利用DPiMS QT和OAD-TOF进行黄油中甘油三酯的双键位置分析
利用单四极杆质谱仪进行中药快速筛查
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