GCMSMS法测定尿液中的乙基葡萄糖醛酸苷

2021/01/31   下载量: 1

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应用领域 医疗/卫生
检测样本 尿液
检测项目 生化检验>药物及其代谢物, 定性定量分析
参考标准 《GA/T 1633-2019 法庭科学 血液、尿液中乙基葡萄糖醛酸苷检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法》

本文参考《GA/T 1633-2019 法庭科学 血液、尿液中乙基葡萄糖醛酸苷检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法》,使用岛津GCMS-TQ8050NX三重四极杆气质联用仪,建立了尿液中乙基葡萄糖醛酸苷(EtG)的分析方法。尿液以乙腈沉淀蛋白,离心,取上清液采用衍生剂衍生化,以0.22 μm滤膜过滤后进样分析。以保留时间和离子对相对丰度比为定性依据,空白尿液中加标制作外标法校准曲线,来定量检测样品中乙基葡萄糖醛酸苷含量。

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本文参考《GA/T 1633-2019 法庭科学 血液、尿液中乙基葡萄糖醛酸苷检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法》,使用岛津GCMS-TQ8050NX三重四极杆气质联用仪,建立了尿液中乙基葡萄糖醛酸苷(EtG)的分析方法。尿液以乙腈沉淀蛋白,离心,取上清液采用衍生剂衍生化,以0.22 μm滤膜过滤后进样分析。以保留时间和离子对相对丰度比为定性依据,空白尿液中加标制作外标法校准曲线,来定量检测样品中乙基葡萄糖醛酸苷含量。结果表明,在50~1000 ng/mL的浓度范围内,EtG的线性相关系数R为0.9992,线性关系良好,方法检出限为5.434 ng/mL。取浓度为400 ng/mL的标准溶液重复进样6次,峰面积的相对标准偏差(RSD%)为4.0 %,精密度良好。采用空白尿液样品,样品加标浓度为450 ng/mL时,平均回收率为97.2 %。本方法操作简单、灵敏度高、准确性好,可为尿液中乙基葡萄糖醛酸苷的测定提供参考。

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