GCMS负化学电离法测定水果中苯醚甲环唑含量

2021/09/25   下载量: 1

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应用领域 食品/农产品
检测样本 水果
检测项目 农药残留
参考标准 GB 23200.49-2016《食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定 气相色谱-质谱法》

本文使用岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX结合负化学离子源(NCI)建立了水果中苯醚甲环唑的检测方法。苯醚甲环唑标准曲线在0.05~1.0 mg/L浓度范围内,线性相关系数大于0.999。取浓度为0.05 mg/L苯醚甲环唑标准溶液连续进样6针,峰面积RSD%为1.7%。在加标回收实验中,低、中、高三个加标浓度为0.05 mg/kg、0.1 mg/kg和0.25 mg/kg,苯醚甲环唑加标回收率分别为72.8%、78.1%和72.9%,对应的RSD%分别为2.7%、3.9%和2.9%。实验结果证明:该方法准确,灵敏度高,为水果中苯醚甲环唑含量测定提供了可靠的参考。

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气相色谱质谱联用的离子化方式可分为电子轰击电离(EI)和化学电离电离(CI),采用GC-EI-MS分析复杂样品时,易受样品基质影响,分析结果常存在干扰现象,所以样品前处理中需要较严格的净化过程。GC-NCI-MS法是只对含-Cl、-OR、-O-、=S、-P=O等电负性基团化合物有响应的分析方法,基团电负性愈强,灵敏度愈高,另外,NCI源受到色谱柱柱流失和绝大多数基质成分响应较小,具有较强的抗干扰性。因此利用GC-NCI-MS分析电负性化合物,能获得比EI源更好的选择性和灵敏度。
目前,国内的苯醚甲环唑和氟虫腈检测标准已执行GB 23200.49-2016《食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定 气相色谱-质谱法》和SN/T 1982-2007《进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法》,此两标准均为GC-NCI-MS方法。
本文使用气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX结合NCI源,参考GB 23200.49-2016,建立了水果中苯醚甲环唑残留量的检测方法,以便在GC-EI-MS检测苯醚甲环唑残留量有干扰时,可为水果中农药残留的检测提供参考。    


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