方案摘要
方案下载应用领域 | 医疗/卫生 |
检测样本 | 尿液 |
检测项目 | 生化检验>药物及其代谢物 |
参考标准 | 《大型赛事食源性兴奋剂防控指南》 |
采用岛津三重四极杆液质联用仪,建立了尿液中20种β受体阻断剂的定性定量方法。尿液经甲酸酸化,Styra MCX固相萃取柱净化,反相色谱分离,三重四极杆质谱法测定。结果显示该方法在0.1~5 ng/mL范围内,普萘洛尔等20种β受体阻断剂,线性良好,相关系数R均>0.997;20种β受体阻断剂的检出限0.003 -0.08 ng/mL,定量限为0.01-0.24 ng/mL;0.02、0.1 ng/mL加标回收率在53.9%-115.8%之间,RSD在0.66%-15.75%之间。该方法分析速度快,灵敏度高,适用于尿液中低浓度β受体阻断剂筛查定量。
本实验使用岛津LCMS-8045液质联用系统,开发了尿液中20种β受体阻断剂含量的检测方法。需要注意的是吲哚洛尔在强酸条件下不稳定,在前处理中应当注意溶液pH值不能太低;此外,大多数β受体阻断剂含有一个手性中心,例如纳多洛尔在反相色谱柱上呈双峰,有一定分离趋势,不影响定量计算。方法学试验结果表明,在0.05~5 μg/mL范围内,20种β受体阻断剂线性良好,相关系数R均>0.997;β受体阻断剂的检出限为0.003 -0.08 ng/mL,定量限0.01-0.24 ng/mL;0.02、0.1 ng/mL加标回收率在53.9%-115.8%之间,RSD在0.66%-15.75%之间。
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