顶空-GC-MS/MS法测定动物类中药中三甲胺含量

2023/04/24   下载量: 3

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应用领域 制药
检测样本 化药制剂
检测项目 含量测定>质谱法
参考标准 GB5009.179-2016《食品安全国家标准 食品中三甲胺的测定》

本文利用岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX结合顶空进样方式,建立了动物类中药中三甲胺的定量方法。在0.1~10 µg/mL浓度范围内三甲胺标准曲线线性关系良好,线性相关系数0.9999。0.1 µg/mL标准溶液连续进样6针,峰面积RSD%为6.40%。加标回收实验中,加标浓度为50和500 mg/kg,平均加标回收率为98.43%和95.64%,对应RSD%分别为9.10%和2.06%。此方法可为动物类中药中三甲胺定量分析提供参考,同时也为动物类中药中“腥臭气”的研究提供了方法借鉴。

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本方法采用岛津GCMS-TQ8050 NX结合AOC-6000顶空进样方式,建立了动物类中药中三甲胺含量测定方法,并测定3种动物类中药中的三甲胺含量。在0.1~10 µg/mL浓度范围内,三甲胺标准曲线线性相关系数0.9999根据0.1 µg/mL三甲胺标样数据,以3倍信噪比(峰至峰)计算仪器检出限0.63 μg/L;在重复性实验中,浓度为0.1 µg/mL三甲胺标准溶液连续进样6针,峰面积RSD%6.40%50 mg/kg500 mg/kg加标水平下,平均加标回收率为98.43%95.64%。实验结果表明:该方法采用GC-MS/MS的多反应监测模式结合独特的样品前处理方式,灵敏度高,结果准确,能够有效的监测动物类中药中三甲胺的含量


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