“瘦肉精”检测方案（SPE-LC/MS）

大连依利特分析仪器有限公司

1) SPE 方法

订货号：C2160107-304

固定相： Thermo HyperSep Retain-CX

柱体积： 3mL

固定相重量：200mg

酶解: 动物源性样品2g (精确到0.01g)于50mL离心管中，加入0.2 mol/L乙酸铵溶液（pH 5.2）10mL,然后加入β－盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40μL，涡旋混匀3 min，于37℃下水浴避光振荡16h。

提取：样品酶解后放置至室温，涡旋混匀3 min，高速离心10min，取出上清液，加入1mol/L高氯酸溶液1mL，涡旋，混匀，高速离心10min后，转移上清液至另一50mL离心管内。

活化：3mL甲醇，3mL水，3mL 0.5mol/L高氯酸

上样：样品

清洗：3 mL水，3mL甲醇，柱子抽干

洗脱：3mL5%氨水甲醇溶液

2）LC/MS 方法

定货号：25005-152130

色谱柱：Hypersil Gold，5μm，2.1×150mm

流动相：A：水（5mM乙酸铵）B：甲醇，梯度洗脱：

进样量：10μL

流速：250μL/min

MS条件：电喷雾电离源（ESI），正离子模式

选择反应监控（SRM）扫描模式

喷雾电压：4500V

离子传输管温度：350℃

结果：

1．典型LC/MS/MS 色谱图

2．定量限（LOQ）：本方法沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特

罗、喷布特罗和心得安在猪肝、猪肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品组织中的定量限均可达0.1μg/kg，西马特罗、特布他林为0.5μg/kg。

3．提取回收率均可达75 - 120 %。

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