半导体行业中共聚物的应用非常广泛,不同的共聚物具有不同的特性和应用场景,无论是为了化学改性、增加耐刻蚀性,还是为了兼容下游工艺,对其性能提升、降低生产成本,更多复合功能的聚合物领域的研发十分重要。沃特世色谱质谱成分分析手段可以助力材料的成分、结构表征,在新材料研发、工艺筛选、配方比对、逆向工程等领域均发挥重要的意义。
利用热裂解技术,可以在高温下将共聚物分解,然后利用气相分离和质谱表征生成的产物,以了解共聚物的化学结构和组成。但在传统的热裂解GC/MS中,由于其灵敏度(尤其高分子量热解碎片)和数据库搜索的局限性,无法表征复杂的共聚物,例如存在五元共聚物的光刻胶,三元共聚物的热解行为比较等。
图1.嵌段共聚物和随机共聚物的热解信息比对。
一台QTof实现GC、LC联用
○ 锂离子电池电解液失效分析
○ 食品药品包装材料/生物医用材料/医疗器械的E&L研究
○ 逆向工程
○ 故障排查
扩展热裂解,高分子材料的构效关系研究(Py-APGC)
○ 嵌段聚合物与随机共聚物热解行为的比较
○ 自由基聚合引发反应形成的多元共聚物链端结构分析
○ 聚酰亚胺(PI)基础结构解析
○ 受阻胺光稳定剂(HALS)聚合物添加剂的标记发现
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图2.PDMA-PEGMA共聚物离子淌度迁移谱图。
离子淌度技术与质谱结合成为强大的分析工具,增强了对复杂混合物的分析能力,并通过CCS值改善了离子结构测定。在材料科学领域可以帮助实现多种应用。
表征聚合物的空间结构;
分离聚合物混合物;
材料比对研究;
结构类似物的表征;
金属配合物研究;
石油组分等复杂样本分析等等。
超高效聚合物色谱(APC)
SEC方法是聚合物分析中必备的分析手段,获取相对平均分子量以及分布情况,但无法对其中的异构体或差异性质的组成分做以区分。当利用具有强溶剂耐受性的超高效聚合物色谱(APC p-QSM)和蒸发光散射检测器(ELSD)相结合,以聚合物梯度色谱(GPEC)的方法实现聚合物基于性质的梯度分离。
聚合物梯度色谱(GPEC)有意让聚合物暂时沉淀在色谱柱或色谱柱筛板上,直至梯度中的良溶剂比达到聚合物的溶解度,再将聚合物从色谱柱表面释放。
图3.聚合物梯度色谱法(GPEC)分析混合聚合物。
在共聚物不同单体比例、极性的差异下,结合溶解性能和性质的梯度洗脱也是聚合物色谱分析的手段之一,区分配方或者产品中的不同种类聚合物组成。同时在共聚物的分析中,还可应用GPC/APC与粘度检测器、多角度光散射MALS检测器联用,获取单体比例以及支化度等结果。
图4.不同臂数(2-6)的支化聚乳酸-羟基乙酸共聚物PLGA标样以及市售样品的构象图。
这些技术可以单独使用或组合使用,以全面了解共聚物的物理、化学性质,从而为半导体器件的设计和制造提供支持。
沃特世半导体行业解决方案,涵盖光刻流程中所应用到的化学品分析,从液相色谱分离到高灵敏度质谱表征以及高分辨未知成分定性,提供快速高效的色谱质谱解决方案。从小分子到大分子,从日常质控、过程放行、到配方剖析,涉及光刻胶、蚀刻液、电镀液、研磨液等多种材料分析需求。
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