常见问题解答：卡尔费休滴定分析（下篇）

东南科仪

2017/11/29 10:16

一、 如何在我的卡尔费休水分滴定仪上进行方法的认证？

在自动电位滴定仪上认证滴定方法时，你需要检查的事项包括准确性、精度、可重复性、线性、系统误差、耐用性、滥用性，以及检测极限。需要得到如何进行这种认证的更详细介绍，建议您参考网站的“质量控制（Quality Control）”下的“认证（Validation）”部分的内容，或参考梅特勒-托利多应用手册16 - 滴定法方法的认证。

二、 标定我的卡尔费休滴定剂的最佳方法是什么？

为了标定卡尔费休试剂，人们通常认为最好的标准品是纯水。然而纯水并不满足基准物质的要求，因为它在称重的时候是不稳定的，同时它的分子量也不是足够大。第二方面会引起需要精确称量足够小的纯水样品以保证合理的滴定剂消耗量方面的问题。

作为纯水的替代品，经过认证的从0.1mg到10mg水每g (或mL)范围内的标准水溶液可以很方便的使用。他们可以实现称量的样品量在一个更合适的范围内。

第三种可能是使用一个确切知道水分含量的固体样品。这类样品最常见的标准品是二水合酒石酸钠。这个标准品包含两分子的结晶水，它的确切水分含量是15.66%。这个标准品的好处是它可以精细研磨成稳定而确保含水量的粉末。因为它的含水量只是15.66%，因此相对于100%纯水，你能称量一个能保证好的滴定剂浓度标定所需的合理的、保证足够称量精度的样品量。这个标准品唯一的缺点是它在最常使用的卡尔费休溶剂甲醇中的可溶性非常有限。通常，在40mL甲醇中大约只能溶解0.15g标准品。连续多次的样品测定以增加标定结果的数量就应考虑到它的不完全溶解。倘若您能考虑到它有限的可溶性，那么二水合酒石酸钠就是您卡尔费休试剂浓度标定时的理想选择。

三、 我的天平有什么精度的要求才能确保我得到准确和精确的结果？

这个问题的答案取决于很多方面的事情，如样品的估计结果和样品的均匀性（这两方面都将影响被测样品的取样量大小），最终结果需要保留的小数点后的位数，以及最终结果的精度要求。然而一般来说，用于样品称量的天平应该至少有4位有效数字。下面是一些小数点位数的推荐：不同取样量大小的最少小数位数要求：1~10g……….3；0.1~1g……….4；0.01~0.1……….5。

四、 我应该多久更换一次我的卡尔费休滴定仪上烧杯里的溶剂？

对这个问题的第一个，也是最明显的一个答案是当被测样品不能再溶解时就应该更换溶剂。然而，这只是需要更换溶剂的一个原因，第二个但稍微不太明显的答案是在使用双组分的卡氏试剂（滴定剂中只有碘，而溶剂中包含卡尔费休反应所需的所有其他物质）时。这些参与卡尔费休反应的其他组分之一是二氧化硫，并且它可能在超过溶剂的溶解能力之前先被耗尽了。

通常，这种双组分卡尔费休试剂大约相当于每毫升溶剂7mg水的反应能力。这就意味着40mL的溶剂在必须更换之前理论上可以有280mg水的反应能力。我们通常使用的卡尔费休滴定剂的浓度是5mg/mL，因此前面的280mg水将要消耗滴定剂约56mL。

梅特勒卡尔费休

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