背景介绍
随着全球新冠疫情的爆发,常用药短缺及供应链的问题已引起各国的重视。如何建立完善的供应链体系,制造物美价廉的基础药物已成为发达国家迫切需要解决的问题。在这一场变革中,新技术的应用不可避免。
对发达国家来说,新技术的使用可以节省占地、人员成本,新技术自动化程度高,过程可控性大,生产效率高,运行费用低,产品质量有保障。新技术的使用使欧美制造业的回归成为可能。
微通道连续流技术是21世纪一项先进的技术,经过多年的实践,已广泛被医药界认可和接受。微通道反应器不但解决反应的安全性,在连续制造中起着重要的作用。
在治疗新冠肺炎的药物中,羟喹啉以及瑞德西韦的合成,都有报道使用连续流技术。对于一些目标产品的合成,比如医药api,微反应技术不仅能解决其关键步骤的合成,有些甚至能在微通道反应器内进行连续流全合成。
微反应连续流技术的一大特点是快速工艺开发,微反应连续流小试工艺开发平台自动化程度高,一天内可以轻轻松松完成几十组实验,极大地提升工艺开发的效率。
微反应连续流技术的另一特点是工艺转化中没有放大效应。小试工艺,无需中试,可以直接放大生产。可以大大缩短时间从而满足市场的需求。
盐酸阿米替林
合成简述:
第一步反应使用丁基锂与原料11在-50℃下进行wurtz偶联反应,反应5秒后使用甲醇淬灭反应得到中间体12的粗品,收率达到79%;
中间体12不经过纯化直接与n-buli进行锂交换,然后与二氧化碳进行加成,加成结束后再次注入丁基锂进行环化反应。两步的总停留时间仅30秒,反应温度为25 ℃,两步收率达到76%。而在釜式反应中,反应温度需要-100℃,收率只有56%。
中间体13经过分离和纯化之后,与原料14进行格氏加成反应,然后再高温下进行消除反应,得到最终产品。分离提纯后,得到71%的收率。
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