氦气是气质联用系统中最常见的载气,同时也是一种重要的战略资源,在当前大环境下氦气价格持续上涨,也让气质联用系统的用户产生了“氦气焦虑”。2022 年 6 月,安捷伦全球同步发布多款气质联用系统,包括单四极杆气质联用系统 5977C,三重四极杆气质联用系统 7000E 和 7010C 三款产品。安捷伦推出的新产品也带来了“颠覆性”的革新:研发推出专用氢气作为 GCMS 载气的新型离子源(HydroInert,氢气惰性离子源)。
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氢气的特殊理化性质不仅有助于改善色谱行为,而且在安捷伦创新专有技术 JetClean(智氢洁离子源)中被证明可用于降低离子源的清洁需求,使得清洁频率减少高达 90%【1】。氢气作为载气重新定义了气质联用系统的性能,从分析速度、分离度、峰型、稳定性等多个维度创造了更多系统提升空间。德国消费品安全委员会(Ausschuss fürProduktsicherheit, AfPS)发布的新版多环芳烃测试标准 AfPS GS 2019:01 PAK 中就已经提供了氢气作为 GCMS 载气的谱图结果。气质联用系统的未来已来、行则将至。我们就先以多环芳烃为例,感受氢气作为载气带来的变化。
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图 1. 氢气惰性离子源
·土壤和沉积物 ·
HJ 805-2016 中规定了土壤和沉积物中多环芳烃的测定方法,升温程序持续 28 分钟,首先我们看看相同升温程序用氢气分析的谱图:
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图 2. 氢气作为载气的多环芳烃谱图(升温程序与 HJ 805-2016 相同)
和 HJ 805 标准中提供的谱图对比,最直接的改善是分析时间更短、峰型更好,同时我们不禁会有两个问题:
保持分离度要求的前提下,氢气作为载气能多快?
排除色谱柱等其它色谱因素,仅考虑氢气作为载气单一变量能带来多大变化?
为了回答这两个问题,我们加快升温程序、使用完全相同的色谱柱来进行对比。下图显示了使用 HP-5ms UI(20 m, 0.18 mm, 0.18 µm)氦气和氢气作为载气的谱图结果,升温程序为 80℃ 保持 1 min,20℃/min 升温至 300℃ 保持 5 min。以保留时间最长的苯并[g,h,i]苝计,分析时长从标准方法的 28 分钟缩短至 13 分钟,效率提升了一倍以上!
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图 3. 相同色谱条件下使用氦气和氢气作为载气的谱图对比
由于茚并[1,2,3-cd]芘和二苯并[a,h]蒽存在一定程度的离子干扰,通常需要完全基线分离来避免对定量产生影响。我们更进一步地看看它们的分离度和峰型。很显然,在其他色谱条件均相同的情况下,氢气作为载气分离度更好、峰对称、更尖锐,同时分析时间显著缩短。
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图 4. 氦气和氢气作为载气的化合物对比
除了色谱行为的改善以外,在氢气的作用下多环芳烃能够实现极宽的线性范围,图 5 中显示了苯并[g,h,i]苝在 1.0 ppb~50 ppm 超过四个数量级的范围内校正曲线依然线性良好。
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图 5. 苯并[g,h,i]苝 1.0 ppb~50 ppm 范围的线性曲线结果
使用配备了氢气惰性离子源(HydroInert)的 8890-5977C 气质联用仪对基质复杂的土壤样品进行稳定性测试【2】,27 种多环芳烃的加标浓度为 100 ppb。在 100 针进样测试的过程中,无需维护进样口或色谱柱,结果也始终保持稳定,如图 6 所示。
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图 6. 多环芳烃加标 100 pg 的土壤基质进样 100 针的稳定性
·食品中多环芳烃 ·
2022 年 3 月开始实施的《GB 5009.265-2021 食品安全国家标准食品中多环芳烃的测定》更新检测项目为食品中欧盟优先控制的 16 种多环芳烃,增加了婴幼儿配方奶粉、辅助食品中的 4 种多环芳烃检测。标准中的 16 种检测项目均为高沸点多环芳烃,特别是保留时间最长的四种二苯并芘,沸点甚至高达 500℃ 以上,极易产生峰型拖尾的问题。
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图 7. 氦气和氢气作为载气分析四种二苯并芘的对比谱图
在色谱柱相同的条件下(与国标规定相同),对比结果中氢气的作用尤为明显:分离度更好、峰对称、更尖锐,同时分析时间显著缩短。
使用配备了氢气惰性离子源(HydroInert)的 8890-5977C 气质联用仪对婴儿配方奶粉中多环芳烃进行加标回收和重现性验证【3】,借助 Agilent Captiva 增强型基质去除小柱(EMR-Lipid)去除婴儿配方奶粉中的脂质而无需进行繁杂冗长的皂化、净化、氮吹步骤,同样获得了稳定可靠的结果。
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图 8. 多环芳烃加标 1 ng/g 的婴儿配方奶粉谱图以及方法回收率和重现性结果(n=6)
表 1. 氢气作为载气的色谱行为优势
未来已至,安捷伦氢气惰性离子源(HydroInert)让氢气作为气质联用系统的载气切实可行,并且在分离度、峰型、分析速度等诸多方面已经被验证明显优于氦气作为载气的效果。甚至在灵敏度、重复性、稳定性、线性范围、维持离子源清洁等更多维度表现出巨大潜力。这一切不仅是消除了“氦气焦虑”、降本增效,更是正在改变和颠覆我们对于气质联用性能的认知。同时,国际上已经有氢气作为载气的标准推出,国内用户也迈出了探索的脚步。在这个创新与变化的新节点,选择改变无疑将带来一系列的挑战,但也毫无疑问地会让气质联用的分析工作者们获益良多。
“道阻且长,行则将至;行而不辍,未来可期”。
【1】5991-6873ZHCN,减少清洁频率提高 GC/MS 分析效率 Agilent JetClean 智氢洁离子源
【2】5994-5711ZHCN,使用配备氢气载气和 Agilent Hydro 惰性离子源的 GC/MS 进行 PAHs 分析
【3】5994-5560ZHCN,婴儿配方奶粉中多环芳烃的萃取与分析
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