为了进一步解决微塑料测试过程中操作复杂耗时的问题,且实现环境样品大规模实时监测研究的可行性,安捷伦最新推出了 8700 LDIR 红外成像搭配镀铝滤膜(0.8um, 25mm)进行微塑料原位分析的解决方案。该方案在保证测试结果精确度的同时,将进一步简化用户样品前处理的工作流程。
镀铝滤膜安装及过滤流程
使用镀铝滤膜(0.8um, 25mm)搭配小孔玻璃砂芯真空抽滤装置,对前处理完的样品进行直接过滤,并使用不含微塑料的水(提前过滤处理)冲洗瓶子和漏斗的内部各一次,尽量确保将瓶内的所有微塑料收集到。抽滤完成后,将滤膜自然晾干后安装到滤膜支架上,并尽量保持滤膜表面的平整度。具体操作流程如图 1 所示:
图 1. 样品抽滤装置及滤膜过滤安装流程
为保证滤膜的平整度,请使用提供的镊子对滤膜进行转移。与镀金滤膜相比,涂层的硬度增加使得镀铝滤膜不易折叠,用户能更加轻松地将其放置到滤膜支架上。
使用 8700 LDIR 红外成像
原位测试镀铝滤膜上微塑料颗粒
为对比仪器测试结果的精度及准确性,我们使用了自动测试和手动计数方式来评估 LDIR 对镀铝滤膜上颗粒的检测能力。将 20µm 透明聚苯乙烯微球悬浮于 10mL 无水乙醇中,然后使用镀铝滤膜直接进行过滤后上机测试,并对测试结果进行如下对比。
LDIR 利用 1442 cm-1 对目标测试区域进行快速成像,软件对成像区域内的颗粒进行自动识别
对上述同一测试区域生成的可见光图像进行高倍放大后,利用人眼手动计数的方式识别颗粒
如图 2 所示,使用软件自动检测流程共测试出 31 个颗粒,而在可见光图像中通过人眼仅能识别出 30 个颗粒。结果表明,LDIR 对镀铝滤膜上的颗粒具有优异的检测能力。与容易出错的可见光图像颗粒检测方法相比,基于红外成像的自动颗粒检测方法的测试结果更加便捷精准,且大大提高了工作效率并降低了小颗粒人眼识别的辨别难度。
图 2. 同一目标测试区域采集的两张图像。(A)通过固定波数红外成像图自动识别的微塑料颗粒总数;(B)通过高倍放大可见光图像人眼手动识别的微塑料颗粒总数
颗粒数、粒径及定性结果
数据重现性对比
我们使用 Clarity 软件中的微塑料颗粒自动分析测试流程,从颗粒数、粒径和定性统计结果三个方面综合评价了 LDIR 测试镀铝滤膜样品的结果重现性。在不移动样品的情况下,对直径为 9mm 的圆形区域共进行了 10 次测量。
从测试结果看,检测到的微塑料颗粒数的总平均值为 407 个,10 次运行之间的差异性 <1%(如图 3A)。基于粒径范围和聚合物鉴定的颗粒数重现性显示出相似的性能,10 次运行的差异性 <1%(如图 3B 和图 3C)。以上结果均证实 LDIR 对镀铝滤膜上微塑料的测试结果具有良好的可靠性和准确度。
图 3. 使用 LDIR 自动颗粒分析工作流程,对同一测试区域进行 10 次重复测试结果的重现性对比。(A)颗粒总数重现性;(B)粒径范围颗粒数重现性;(C)定性统计结果重现性
粒径准确度对比
由于微塑料研究中准确的粒径测定对于获得可靠且有意义的结果至关重要,因此对粒径测定数据的准确度进行了评估。
通过监测 NIST 可溯源的 50 µm 和 20 µm 聚苯乙烯微球,来考察镀铝滤膜上样品测试颗粒粒径的准确度。如图 4 所示,检测到 37 个 50 µm 的微球,它们的平均粒径为 55.10 µm,标准偏差为 3.67 µm;检测到 223 个 20 µm 的微球,它们的平均粒径为 22.9 µm,标准偏差为 2.3 µm。这些结果表明,使用 LDIR 自动颗粒分析工作流程能够在镀铝滤膜上实现准确的粒径测定,且差异极小。
图 4. 使用自动颗粒分析工作流程得到的粒径统计结果。其中(A)为 50 µm NIST 微球粒径分布统计结果;(B)为 20 µm NIST 微球粒径分布统计结果
大样本研究对于全面了解微塑料污染物对环境和健康的影响以及制定减少微塑料污染影响的策略至关重要。与其他技术相比,使用 8700 LDIR 红外成像直接分析滤膜上的微塑料颗粒能够大幅减少样品处理,降低样品污染的可能性并提高样品通量,使实验室能够在更短时间内表征更多数量的样品。
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