矿物油/TPH 分析——技术优势:Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪与 FID 联用

2018/04/15   下载量: 8

方案摘要

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应用领域 环保
检测样本 土壤
检测项目 有机污染物>烃类化合物
参考标准 暂无

环境样品中烃类污染物的分析通常称为 TPH 测定或总石油烃测定。进行 TPH 分析时,无需对单个化合物进行色谱分离。相反,可以将整个样品洗脱为大部分未分离的流分进行定量分析。因此可以使用超快速气相色谱技术,也就是短色谱柱、快速程序升温,以及高载气流速。超快速气相色谱的分析时间短,一个工作日可以完成更多分析,对于积压了大量样品的实验室来说,这一优势十分重要。除了要具有超快速气相色谱分析的能力,仪器还必须有很高程度的可靠性。

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实验部分

样品前处理

本实验使用由受 TPH 污染的土壤制成的有证标准物质 (BAM-U021),购自德国联邦材料研究所 (Bundesanstalt für Materialforschung und prüfung inGermany)。样品经过一致性分析认证,包含 3560 mg/kg 矿物油烃类,不确定物质为 260 mg/kg。气相色谱分析前,使用 ISO 方法 167031 介绍的提取和净化步骤制备两份样品。

结果与讨论

将每份 BAM-U021 在 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪上进样五次。下图显示了每份样品单次运行的叠加色谱图。在超快速气相色谱条件下,每次分析大约 3 分钟完成。样品中加入了 C10 和 C44 峰作为总 TPH 样品响应的积分标记。所有运行都具有几乎一致的色谱响应和保留时间。表 2 列出了定量分析结果。展示了三次分析的性能测量结果。首先,该方法的准确性通过比较平均结果和 BAM 标准值进行说明。每次重复分析结果都在 3560 mg/kg标准值的容差范围内。其次,仪器精度通过计算每份样品分析的 RSD来展示。每份样品的五次运行的定量 RSD 都小于 1%。最后,使用ISO 16703 描述的单次实验室重现性 (r) 测试方法来测量单次实验室方法精度。实验重现性为 59 mg/kg,远低于 139 mg/kg 的要求,证明重现性十分出色。

结论

安捷伦开发了一种分析环境样品中 TPH 的超快速气相色谱法。Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪采用 Agilent Intuvo 气相色谱柱来运行该方法,提供了快速色谱柱加热、快速冷却和高流速的仪器性能,实现了极致的方法准确性和精度。


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