方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 土壤 |
检测项目 | 有机污染物>烃类化合物 |
参考标准 | 暂无 |
环境样品中烃类污染物的分析通常称为 TPH 测定或总石油烃测定。进行 TPH 分析时,无需对单个化合物进行色谱分离。相反,可以将整个样品洗脱为大部分未分离的流分进行定量分析。因此可以使用超快速气相色谱技术,也就是短色谱柱、快速程序升温,以及高载气流速。超快速气相色谱的分析时间短,一个工作日可以完成更多分析,对于积压了大量样品的实验室来说,这一优势十分重要。除了要具有超快速气相色谱分析的能力,仪器还必须有很高程度的可靠性。
实验部分
样品前处理
本实验使用由受 TPH 污染的土壤制成的有证标准物质 (BAM-U021),购自德国联邦材料研究所 (Bundesanstalt für Materialforschung und prüfung inGermany)。样品经过一致性分析认证,包含 3560 mg/kg 矿物油烃类,不确定物质为 260 mg/kg。气相色谱分析前,使用 ISO 方法 167031 介绍的提取和净化步骤制备两份样品。
结果与讨论
将每份 BAM-U021 在 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪上进样五次。下图显示了每份样品单次运行的叠加色谱图。在超快速气相色谱条件下,每次分析大约 3 分钟完成。样品中加入了 C10 和 C44 峰作为总 TPH 样品响应的积分标记。所有运行都具有几乎一致的色谱响应和保留时间。表 2 列出了定量分析结果。展示了三次分析的性能测量结果。首先,该方法的准确性通过比较平均结果和 BAM 标准值进行说明。每次重复分析结果都在 3560 mg/kg标准值的容差范围内。其次,仪器精度通过计算每份样品分析的 RSD来展示。每份样品的五次运行的定量 RSD 都小于 1%。最后,使用ISO 16703 描述的单次实验室重现性 (r) 测试方法来测量单次实验室方法精度。实验重现性为 59 mg/kg,远低于 139 mg/kg 的要求,证明重现性十分出色。
结论
安捷伦开发了一种分析环境样品中 TPH 的超快速气相色谱法。Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪采用 Agilent Intuvo 气相色谱柱来运行该方法,提供了快速色谱柱加热、快速冷却和高流速的仪器性能,实现了极致的方法准确性和精度。
单克隆抗体的高分离度、高通量体积 排阻色谱分析
采用液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱分析锂电池中的碳酸酯有机溶剂组分
使用 Agilent 5800 ICP-OES 测定固态 电解质锂镧锆钽氧 (LLZTO) 中的 主量元素
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