汽油中的硫分析:NIST 参比标准品——技术优势:配备 SCD 的 Agilent Intuvo 9000气相色谱仪

2018/04/15   下载量: 5

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应用领域 石油/化工
检测样本 汽油
检测项目 含量分析>硫
参考标准 ASTM D5623

石油化工行业高度依赖于在各个生产环节中检测硫的含量。含硫化 合物具有难闻的气味和腐蚀性,因此监测不同的含硫化合物对于过 程控制而言极其重要。 ASTM D5623 为测定轻质石油中的含硫化合物提供了指南1。总硫含量 通常报告为基于总峰面积的估计值。使用 NIST 参比标准品证明配备 Agilent 8355 硫化学发光检测器 (SCD) 和 30 m Agilent Intuvo DB1 色谱柱的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪的硫测定能力。 Intuvo 9000 气相色谱仪为轻质石油的硫分析提供了一种独特的解决方 案,与传统气相色谱仪相比具有更多优势: . 体积更小巧 . 稳定性更高 . 维护更简单 Intuvo 9000 气相色谱仪仅有 27 cm,大约为传统气相色谱尺寸的一半。 安捷伦专利的流路和连接设计可实现更稳定的分析,方法开发时可 快速更换色谱柱。

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前言

石油化工行业高度依赖于在各个生产环节中检测硫的含量。含硫化合物具有难闻的气味和腐蚀性,因此监测不同的含硫化合物对于过程控制而言极其重要。ASTM D5623 为测定轻质石油中的含硫化合物提供了指南1。总硫含量通常报告为基于总峰面积的估计值。使用 NIST 参比标准品证明配备Agilent 8355 硫化学发光检测器 (SCD) 和 30 m Agilent Intuvo DB1 色谱柱的

Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪的硫测定能力。Intuvo 9000 气相色谱仪为轻质石油的硫分析提供了一种独特的解决方案,与传统气相色谱仪相比具有更多优势:

• 体积更小巧

• 稳定性更高

• 维护更简单

Intuvo 9000 气相色谱仪仅有 27 cm,大约为传统气相色谱尺寸的一半。安捷伦专利的流路和连接设计可实现更稳定的分析,方法开发时可快速更换色谱柱。

实验部分

使用 NIST 标准参比物质 2299(汽油中的硫)和 NIST 标准参比物质2298(汽油中的硫(高辛烷值))。将 10 ppm 内标溶液 (ISTD) 二苯二硫醚加入参比标准品中,用于质量控制。根据参比物质,NIST 2299 中的总硫为 13.6±1.5 μg/g,NIST 2298 中的总硫为 4.7±1.3 μg/g。使用分流进样 (10:1),采用 30m Intuvo DB1 色谱柱,遵循标准柱温箱程序进行分析。SCD 采用推荐的温度和流速。完整的方法详细信息可见于其它应用简报2。

结果与讨论

通过 NIST 标准参比物质提供对照样品对仪器/检测器进行评估。图 1显示了 NIST SRM 2299(图 1A)和 NIST SRM 2298(图 1B)的色谱图。NIST 2299 的总硫(五次进样的平均值)测定结果为 14.4±0.6 μg/g。NIST 2298 的总硫(四次进样的平均值)测定结果为 4.0±0.1 μg/g。两者均在预期的容差范围内。这些参比样品的峰形和分离度十分出色。


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