使用 Agilent Bond Elut Plexa SPE(即 Agilent Poroshell 120 色谱柱)和液相色谱/串联质谱系统分析牛骨骼肌中的氨基糖苷类

2018/07/13   下载量: 4

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应用领域 食品/农产品
检测样本 畜禽肉及副产品
检测项目 兽药残留>其他
参考标准 暂无

本文开发并验证了一种可同时测定牛骨骼肌中壮观霉素、潮霉素 B、链霉素、双氢链霉素、阿米卡星、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素和新霉素的氨基糖苷类残留物的方法。采用固相萃取来提取和净化分析物,使用液相色谱与电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下对分析物进行定量。本方法对牛骨骼肌中的所有氨基糖苷类残 留物都具有 ng/g 级检测限。这些化合物的动态校准范围在 10 ng/g 至 500 ng/g 之间。 总体回收率在 71% 到 98% 的范围内,相对标准偏差值在 1.4% 到 11.2% 之间。

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   摘要

   本文开发并验证了一种可同时测定牛骨骼肌中壮观霉素、潮霉素B、链霉素、双氢链霉素、阿米卡星、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素和新霉素的氨基糖苷类残留物的方法。采用固相萃取来提取和净化分析物,使用液相色谱与电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下对分析物进行定量。本方法对牛骨骼肌中的所有氨基糖苷类残留物都具有ng/g 级检测限。这些化合物的动态校准范围在10 ng/g 至500 ng/g 之间。总体回收率在71% 到98% 的范围内,相对标准偏差值在1.4% 到11.2% 之间。

    引言

    氨基糖苷类(AG) 是一类广谱抗生素,对一些好氧革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌具有抑菌活性。Ag 已广泛用于畜牧业治疗细菌感染或促进生长。由于它们具有毒性且可能造成抗生素抗性,因此这类抗生素对人类可能存在的潜在健康风险受到了极大关注。欧盟(EU)、中国、美国、日本和其他国家已经针对多种动物源食物中的AG 的最大残留水平颁布了严格的规定[1, 2]。

    本应用简报的目标在于开发一种多残留物的分析方法,用于动物组织中氨基糖苷类残留物简单、快速的常规监管分析。本方法依赖于使用了聚合吸附剂(Agilent Bond Elut Plexa) 的简单固相萃取步骤。表1 显示了b-拮抗剂的详细信息。

    结论

    液相色谱-串联质谱是一种可靠而强大的技术,可同时定量和鉴定牛骨骼肌中的氨基糖苷类。此外,本研究结果显示,AgilentBond Elut Plexa 是一种适用于复杂基质(例如牛骨骼肌)中多种氨基糖苷类纯化和富集的有效方法。根据基质加标标样得到的回收率和重现性结果表明,本方法符合国际法规测定牛骨骼肌中氨基糖苷类残留物要求。杂质和基质的影响甚微,并没有干扰任何目标化合物的定量。定量限显著低于MRL [3]。


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