方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 畜禽肉及副产品 |
检测项目 | 兽药残留>磺胺喹噁啉, 磺胺二甲嘧啶, 磺胺二甲氧嘧啶 |
参考标准 | 农业部 235 号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》 |
磺胺类药物 (Sulfonamides,SAs) 具有抗菌谱广、抗菌力强、吸收迅速完全和价廉易得等特点,广泛应用于畜牧业。由于 SAs 在动物体内的作用时间和代谢时间相对较长,往往 造成可食性组织中有 SAs 残留,人们食用了该类药物残留的畜禽产品后会出现急性或慢性 中毒,影响机体的泌尿、免疫系统,破坏肌肉、肾脏和甲状腺等组织,如诱发人的甲状腺癌等, 而且还会导致人体内很多细菌对其产生耐药性。为了保障人类的健康,各国对 SAs 残留 限制越来越严格,农业部 235 号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》中规定 SAs 总量 不得超过 100ng/mL,并规定了 SAs 的液相色谱和液相色谱 - 质谱联用检测方法。液质联用法因其价格昂贵,技术要求高等特点,不易推广使用。常规液相色谱仪和液相色谱柱 普遍应用于基层检测机构,能够满足几种磺胺类药物残留的测定,但多组分测定时(10 种 以上)存在分离难、耗时长等劣势,使得快速分析检测很难实现,尤其在应急检测中较难发挥作用。安捷伦公司最新推出的 Poroshell 120 系列表面多孔层色谱柱,由于其具有低反压,高柱效的特点,从而真正实现在常规液相色谱仪上进行快速分析的可操作性。本文 使用 Poroshell 120 色谱柱,并采用常规液相色谱仪,对鸡肉中 12 种磺胺的同时检测方法 加以改进,12 种磺胺得到了很好的分离,分析时间降低了 1/2,一次分析仅需 15min。现 将实验结果报告如下,以供参考。
材料与方法
仪器与试剂
1100 高效液相色谱仪(Agilent 公司) ;甲醇、乙腈(HPLC 级,美国默克公司);水由Milli-Q –A10 超纯水仪制的;磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺甲氧哒嗪(SMP)、磺胺嘧啶(SD)、磺胺喹恶啉(SQX)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺异恶唑(SIZ)、磺胺甲基嘧啶(SMR)、磺胺二甲异嘧啶(SIM2)、磺胺对甲氧嘧啶(SMD)、磺胺吡啶(SP)纯度均大于99%,均购自德国Dr.Ehrenstorfer GmbH 公司。
结论
本文建立了高效液相色谱法测定鸡肉中12 种磺胺类药物的分析方法,与以往报道的磺胺类药物HPLC-UV 检测方法比较可以发现,本方法前处理操作简单,耗时少,从提取至SPE 柱洗脱结束,全程不超过4 小时,且化学试剂使用量较少。Agilent Poroshell 120色谱柱的使用实现了在常规液相色谱仪上快速分析的效果,可满足基层检测机构对检测时效性的要求。
使用 Agilent 8697 顶空进样器和 8850 GC-FID 系统进行制药行业的残留溶剂分析
利用透射拉曼光谱对软凝胶胶囊进行定量与鉴定测试
检测婴儿配方奶粉、牛奶和鸡蛋中的 30 种全氟烷基和多氟烷基化合物
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