利用超高效二维液相色谱系统同时完成颠茄（流）浸膏特征图谱及硫酸阿托品含量的测定

2018/08/01   下载量： 5 次

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应用领域 制药/生物制药
检测样本 化药制剂
检测项目 含量测定>色谱法
参考标准 2015 年版《中国药典》

本文利用超高效二维液相色谱系统在完成颠茄（流）浸膏特征图谱分析的同时，将硫酸阿托品峰分多次切割收集在 40 µL 的样品环阵列中，然后再将每个环中的收集馏分连续转移进入第二维完成再次分离，并对硫酸阿托品进行定量分析。本文所述方法检测限为 1.5 µg/mL，定量限为 5.1 µg/mL；在 0.025-0.5 mg/ mL 的浓度范围内，硫酸阿托品的线性相关性良好；分别进样 6 次 0.25 mg/mL 硫酸阿托品对照品溶液和样品溶液，其峰面积相对标准偏差 (RSD) 分别为 0.5% 和 0.7%；硫酸阿托品的样品加标回收率为 98.05%。相比于 2015 年版《中国药典》测定颠茄（流）浸膏中硫酸阿托品的复杂样品前处理过程，本方法实现了高效、简便、低有机溶剂消耗和自动化等特点。

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摘要

本文利用超高效二维液相色谱系统在完成颠茄（流）浸膏特征图谱分析的同时，将硫酸阿托品峰分多次切割收集在 40 µL 的样品环阵列中，然后再将每个环中的收集馏分连续转移进入第二维完成再次分离，并对硫酸阿托品进行定量分析。本文所述方法检测限为 1.5 µg/mL，定量限为 5.1 µg/mL；在 0.025-0.5 mg/ mL 的浓度范围内，硫酸阿托品的线性相关性良好；分别进样 6 次 0.25 mg/mL 硫酸阿托品对照品溶液和样品溶液，其峰面积相对标准偏差 (RSD) 分别为 0.5% 和 0.7%；硫酸阿托品的样品加标回收率为 98.05%。相比于 2015 年版《中国药典》测定颠茄（流）浸膏中硫酸阿托品的复杂样品前处理过程，本方法实现了高效、简便、低有机溶剂消耗和自动化等特点。

前言

中药质量标准化是我国中医药行业亟需解决的问题。为保证中药的安全性和有效性，历版《中国药典》不断引入新的分析技术和方法来改善和提高中药分析质量标准。2015 年版《中国药典》中颠茄（流）浸膏的质量标准包含了鉴别、乙醇量检查、特征图谱和含量测定，其中硫酸阿托品含量测定时样品前处理较为繁琐、费时且结果误差较大。

二维液相色谱具有高分离效果和超高峰容量等特点，近年来广泛应用于复杂中药材和中药复方中微量成分的发现、鉴定以及活性成分的筛查等。本文利用超高效二维液相色谱系统的高效二次分离性能，同时进行特征图谱分析和样品前处理过程，把特征图谱和含量测定集成一个高频采样超高效二维液相色谱方法，极大简化了样品前处理过程的同时，保证了分析结果的重现性和准确性。

结论

本文利用二维液相色谱的二次分离特点，在第一维颠茄（流）浸膏特征图谱分析的同时进行样品净化，建立了一种集特征图谱分析和含量测定于一体的超高效二维液相色谱方法。另外，利用安捷伦二维液相色谱方法编辑软件的高频采样功能，分多次将第一维硫酸阿托品峰切入第二维进行分析，很好地克服了传统二维液相色谱操作复杂、定量结果稳定性不高等弊病。方法学结果表明高频采样超高效二维液相色谱具有很好的应用前景，不仅可用于颠茄（流）浸膏等中药品种的特征图谱和含量的同时分析，还有望代替中药分析液液萃取、固相萃取等复杂繁琐的样品前处理步骤，实现快速在线多组分准确定量。



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文献贡献者

安捷伦科技(中国)有限公司
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