采用固相萃取-高效液相色谱法测定禽饲料中的水溶性着色剂

2018/08/23   下载量: 5

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应用领域 农/林/牧/渔
检测样本 饲料
检测项目 理化分析>其他
参考标准 农业部第 1126 号公告;GB 5009.35-2016 《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》

本文采用乙腈-氨水溶液提取、Agilent Bond Elut PSA 固相萃取小柱富集和净化、Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱快速分离,建立了同时检测禽饲料中 7 种禁用水溶性着色剂的液相色谱分析方法。该方法在 0.5-20 μg/mL 浓度范围内线性相关性良好,相关系数 R2 ≥ 0.998。对于鸡浓缩饲料和鸡配合饲料,加标浓度为 2.0、10.0、20.0 mg/kg 的 7 种着色剂的平均回收率均处于 68.3%-119.2% 的范围内,相对标准偏差为 0.7%-10.0% (n = 3)。7 种着色剂的方法检测限 ≤ 0.09 mg/kg,在 15 min 内即可完成快速分离与高灵敏度分析。

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摘要

本文采用乙腈-氨水溶液提取、Agilent Bond Elut PSA 固相萃取小柱富集和净化、Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱快速分离,建立了同时检测禽饲料中 7 种禁用水溶性着色剂的液相色谱分析方法。该方法在 0.5-20 μg/mL 浓度范围内线性相关性良好,相关系数 R2 ≥ 0.998。对于鸡浓缩饲料和鸡配合饲料,加标浓度为 2.0、10.0、20.0 mg/kg 的 7 种着色剂的平均回收率均处于 68.3%-119.2% 的范围内,相对标准偏差为 0.7%-10.0% (n = 3)。7 种着色剂的方法检测限 ≤ 0.09 mg/kg,在 15 min 内即可完成快速分离与高灵敏度分析。

前言

合成着色剂通常由苯、甲苯、萘等化工原料经过一系列有机反应获得,以价格低廉、染色性能好且用量少等优点而得到广泛应用。近年来,在饲料中添加合成着色剂以改善畜产品肉质颜色的现象经常出现,可能危及消费者的健康和安全。为加强对饲料安全的监管,农业部第 1126 号公告明确规定了禽饲料中允许和禁止添加的合成着色剂名单,但尚未发布配套的标准检测方法。

针对相关禽类饲料中禁用合成着色剂的检测需求,本文采用 Agilent 1260 液相色谱系统和Agilent Bond Elut PSA 固相萃取小柱,建立了样品前处理及快速检测 7 种禁用着色剂的可靠定量方法。

结论

本文采用 Bond Elut PSA 小柱建立了禽饲料中水溶性着色剂的固相萃取前处理方法,并结合 Poroshell 120 EC-C18 色谱柱快速分离和高效液相色谱多波长检测,实现了禽饲料中 7 种禁用水溶性着色剂的灵敏、快速、准确的定量分析。所开发的方法具有良好的准确度和精密度,且方法检测限低,能够满足未来相关法规监测的要求。


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