采用合成基质校正方法以 ICP-MS 测定血液中的微量镉元素

2018/12/24   下载量: 1

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应用领域 医疗/卫生
检测样本 全血/血清/血浆
检测项目
参考标准 暂无

在过去十年中,对电感耦合等离子体质谱最重要的改良之一在于引入碰撞/反应池 (CRC) 去除多原子干扰。但使用 CRC-ICP-MS 精确测定血液或尿液等复杂基质中的某些金属元素仍面临诸多挑战。 NIST 曾发布使用同位素稀释质谱 (IDMS) 测定未知基质中铅含量的方法。IDMS 因其排除了血液的基质效应,被认为是用于分析血液中金属含量的最精确方法 [2, 3]。但 IDMS 方法相对昂贵,并且不能用于测定如锰、砷等单一同位素元素。作为替代,可以使用内标法根据 ISTD 响应变化适当校正分析物响应来补偿基质效应。但是,与同位素稀释不同,因不同基质中 ISTD 的电离行为不同,校准标样和血液溶液中化学组分的差异仍会造成分析误差。在本简报中,我们论证了通过将校准标样的离子强度与血液样品相匹配( 基质匹配),排除内标技术中的误差,并得到和 IDMS 精度相当的结果。 我们目前的方法采用正丁醇、NH4OH、H4EDTA 和 Triton X-100 溶液,加入 ISTD 作为血液稀释液。该稀释液是非常好的血液溶剂。另外,我们在相同的溶液中加入氯化钠和氯化钙进行基质匹配,制备校准标样。进行基质匹配时,使用合成基质比广泛应用的全血在操作上更为简便,可信度也更高。

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在过去十年中,对电感耦合等离子体质谱最重要的改良之一在于引入碰撞/反应池 (CRC) 去除多原子干扰。但使用 CRC-ICP-MS 精确测定血液或尿液等复杂基质中的某些金属元素仍面临诸多挑战。

NIST 曾发布使用同位素稀释质谱 (IDMS) 测定未知基质中铅含量的方法。IDMS 因其排除了血液的基质效应,被认为是用于分析血液中金属含量的最精确方法 [2, 3]。但 IDMS 方法相对昂贵,并且不能用于测定如锰、砷等单一同位素元素。作为替代,可以使用内标法根据 ISTD 响应变化适当校正分析物响应来补偿基质效应。但是,与同位素稀释不同,因不同基质中 ISTD 的电离行为不同,校准标样和血液溶液中化学组分的差异仍会造成分析误差。在本简报中,我们论证了通过将校准标样的离子强度与血液样品相匹配( 基质匹配),排除内标技术中的误差,并得到和 IDMS 精度相当的结果。

我们目前的方法采用正丁醇、NH4OH、H4EDTA 和 Triton X-100 溶液,加入 ISTD 作为血液稀释液。该稀释液是非常好的血液溶剂。另外,我们在相同的溶液中加入氯化钠和氯化钙进行基质匹配,制备校准标样。进行基质匹配时,使用合成基质比广泛应用的全血在操作上更为简便,可信度也更高。


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