采用全二维液质联用 (LC×LC-Q-TOF) 方法系统表征中药舒筋活血制剂的化学成分

2021/03/10   下载量: 3

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应用领域 制药/生物制药
检测样本 中药制剂
检测项目 含量测定>色谱法, 质谱法
参考标准 -

本应用介绍了一种利用 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 全二维液相色谱系统结合 Agilent 6545 四极杆飞行时间液质联用 (Q-TOF) 系统,对中药舒筋活血制剂中的化学物质基础进行系统表征分析的方法。为充分扩大第一维和第二维的分离选择性差异,选择氰基柱 (CN) 结合甲醇的流动相体系作为第一维的主要分离条件,并选择极性嵌入反相柱 (Bonus-RP) 结合乙腈流动相体系作为第二维分离条件。根据第一维流速和定量环体积大小,确定第二维梯度时间和调制时间,并对第二维的从动梯度进行优化。结果表明,本文所构建的全二维分析方法的峰容量得到显著提升,在 UV 277 nm 下共检测到 268 个比较明显的斑点;在质谱中共检测到 493 个斑点。结合 PCDL 数据库,对主要斑点进行了鉴定。利用本文所述在线全二维液质联用方法,可以更有效地对中药复杂体系的化学物质基础进行系统表征分析。

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本应用介绍了一种利用 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 全二维液相色谱系统结合 Agilent 6545 四极杆飞行时间液质联用 (Q-TOF) 系统,对中药舒筋活血制剂中的化学物质基础进行系统表征分析的方法。为充分扩大第一维和第二维的分离选择性差异,选择氰基柱 (CN) 结合甲醇的流动相体系作为第一维的主要分离条件,并选择极性嵌入反相柱 (Bonus-RP) 结合乙腈流动相体系作为第二维分离条件。根据第一维流速和定量环体积大小,确定第二维梯度时间和调制时间,并对第二维的从动梯度进行优化。结果表明,本文所构建的全二维分析方法的峰容量得到显著提升,在 UV 277 nm 下共检测到 268 个比较明显的斑点;在质谱中共检测到 493 个斑点。结合 PCDL 数据库,对主要斑点进行了鉴定。利用本文所述在线全二维液质联用方法,可以更有效地对中药复杂体系的化学物质基础进行系统表征分析。

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