利用 GC-MS/MS 分析中药配方颗粒中 33 种禁用农药与代谢物残留含量

2021/12/07   下载量: 4

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应用领域 化药/中药/生物制药
检测样本 中药配方颗粒
检测项目 含量测定>质谱法
参考标准 2020 版《中国药典》

利用 Agilent 7000D 气相色谱三重四极杆质谱联用仪建立了分析中药配方颗粒中的农药残留的方法。该方法参考 2020 版《中国药典》通则 <2341 农药残留量测定法> 第五法 <药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法> 中的快速样品处理法(QuEChERS 法),所得甘草配方颗粒、金银花配方颗粒、当归配方颗粒和黄芪配方颗粒样品净化效果良好,无显著干扰。以甘草配方颗粒作为基质配制校准标样,所得校准曲线的线性出色,所有目标分析物的线性相关系数 R2 均大于 0.995。将 2020 版《中国药典》通则 <2341 农药残留量测定法> 第五法 <药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法> 中第三浓度点样品重复分析 6 次,所有目标分析物的 RSD 值均小于 7%,表明该方法具有良好的重现性。采用甘草配方颗粒、金银花配方颗粒、当归配方颗粒和黄芪配方颗粒样品进行加标回收实验,加标浓度为 2020 版《中国药典》通则 <2341 农药残留量测定法> 第五法 <药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法> 中的第三个浓度点,该浓度为 <0212 药材和饮片检定通则> 规定的限量值的 1/2,结果所有目标分析物的加标回收率均处于 70%-120% 之间,表明该方法具有出色的准确度。综上,该方法适用于测定中药配方颗粒中 33 种禁用农药及其代谢物的含量。

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利用  Agilent  7000D  气相色谱三重四极杆质谱联用仪建立了分析中药配方颗粒中的农药残留的方法。该方法参考  2020  版《中国药典》通则  <2341  农药残留量测定法>  第五法  <药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法>  中的快速样品处理法(QuEChERS  法),所得甘草配方颗粒、金银花配方颗粒、当归配方颗粒和黄芪配方颗粒样品净化效果良好,无显著干扰。以甘草配方颗粒作为基质配制校准标样,所得校准曲线的线性出色,所有目标分析物的线性相关系数  R2  均大于  0.995。将  2020  版《中国药典》通则  <2341  农药残留量测定法>  第五法  <药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法>  中第三浓度点样品重复分析  6  次,所有目标分析物的  RSD  值均小于  7%,表明该方法具有良好的重现性。采用甘草配方颗粒、金银花配方颗粒、当归配方颗粒和黄芪配方颗粒样品进行加标回收实验,加标浓度为  2020  版《中国药典》通则 <2341  农药残留量测定法>  第五法  <药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法>  中的第三个浓度点,该浓度为  <0212  药材和饮片检定通则>  规定的限量值的  1/2,结果所有目标分析物的加标回收率均处于  70%-120%  之间,表明该方法具有出色的准确度。综上,该方法适用于测定中药配方颗粒中 33 种禁用农药及其代谢物的含量。

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