方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 婴幼儿配方乳粉 |
检测项目 | 营养成分>维生素A, 维生素D, 维生素E |
参考标准 | GB 5009.82-2016. 食品安全国家标准 食品中维生素 A、D、E 的测定 |
有关食品中维生素 A、D、E 分析的新国家标准方法[1] 从 2017 年 6 月 23 日起实施,覆盖 了婴幼儿食品、乳品、肉与肉制品、食用植物油、坚果、豆类和辣椒粉等多种食品基质。 但是该标准方法中规定的样品前处理过程极其复杂、测定方法多样(同一成分有不同的检 测方法)、检测周期长、目标化合物回收率低且重复性差,极大降低了分析效率。为解决 该国标方法所存在的难点和不足,需要开发一种同时测定维生素 A、D、E 的稳定高效的 二维液相色谱方法。 本方法参照现有的文献方法[2-4],基于二维液相色谱并串联在线固相萃取 (online SPE) 技 术,成功建立了食品中维生素 A (VA)、维生素 D (VD) 及三种维生素 E (VE) 异构体的中心切 割快速分析方法。此方法将前处理皂化液直接进样,省去了液液萃取等复杂的前处理过 程。第一维液相色谱对 VA 和 VE 进行分析,同时对 VD 进行初步净化;第二维液相色谱对 VD 进一步分离,整个分析过程只需一次进样,即可完成样品中 VA、VD 和 VE 的测定。该 方法不仅可以节省大量的样品前处理时间,同时可以避免复杂的样品前处理过程导致的回 收率不稳定现象。实验结果准确、重现性好,表明该方法可以用于多种食品基质中脂溶性 维生素的常规快速检测。 实验结果表明,新的维生素检测方法具有以下优势: – 样品分析通量大幅提高。皂化液直接进样方法与国标方法相比,样品前处理时间由原来的 2–3 小时缩短为 30 分钟左右,分析通量 提高 5 倍以上 – 省去了前处理提取步骤,溶剂使用量大大减少,降低了实验成本,也避免有机试剂对实验人员造成危害。阀切换方法代替繁琐 的净化、浓缩等过程,自动化程度大幅提高 – 按照国标方法的检测低限浓度,考察方法的灵敏度,分析图谱表 明所有物质在最低限均有良好响应
采用在线 SPE-中心切割液相色谱法对食品中的维生素 A、D、E 进行测定
安捷伦基于二维液相色谱并串联在线固相萃取 (online SPE) 技术,建立了食品中维生素 A 、维生素 D 及三种维生素 E 异构体的中心切割快速分析方法, 采用皂化液直接进样的方式, 大幅度降低了样品前处理时间, 提高了分析通量。 同时还具有节省成本、稳定性好、灵敏度高的特点。
前言
有关食品中维生素 A、D、E 分析的新国家标准方法[1] 从 2017 年 6 月 23 日起实施,覆盖 了婴幼儿食品、乳品、肉与肉制品、食用植物油、坚果、豆类和辣椒粉等多种食品基质。 但是该标准方法中规定的样品前处理过程极其复杂、测定方法多样(同一成分有不同的检 测方法)、检测周期长、目标化合物回收率低且重复性差,极大降低了分析效率。为解决 该国标方法所存在的难点和不足,需要开发一种同时测定维生素 A、D、E 的稳定高效的 二维液相色谱方法。 本方法参照现有的文献方法[2-4],基于二维液相色谱并串联在线固相萃取 (online SPE) 技 术,成功建立了食品中维生素 A (VA)、维生素 D (VD) 及三种维生素 E (VE) 异构体的中心切 割快速分析方法。此方法将前处理皂化液直接进样,省去了液液萃取等复杂的前处理过 程。第一维液相色谱对 VA 和 VE 进行分析,同时对 VD 进行初步净化;第二维液相色谱对 VD 进一步分离,整个分析过程只需一次进样,即可完成样品中 VA、VD 和 VE 的测定。该 方法不仅可以节省大量的样品前处理时间,同时可以避免复杂的样品前处理过程导致的回 收率不稳定现象。实验结果准确、重现性好,表明该方法可以用于多种食品基质中脂溶性 维生素的常规快速检测。
实验结果表明,新的维生素检测方法具有以下优势:
– 样品分析通量大幅提高。皂化液直接进样方法与国标方法相比,样品前处理时间由原来的 2–3 小时缩短为 30 分钟左右,分析通量 提高 5 倍以上
– 省去了前处理提取步骤,溶剂使用量大大减少,降低了实验成本,也避免有机试剂对实验人员造成危害。阀切换方法代替繁琐 的净化、浓缩等过程,自动化程度大幅提高
– 按照国标方法的检测低限浓度,考察方法的灵敏度,分析图谱表 明所有物质在最低限均有良好响应
参考文献
1. GB 5009.82-2016. 食品安全国家标准 食品中维生素 A、D、E 的测定
2. Lang Li, Zhanlei Xing. Online SPE method on determination of vitamin A, D, E in milk powder simultaneously. 2nd Dalian International Symposium and Exhibition on Chromatography and Related Techniques. 2011: 444
3. 杨新磊,余彦海,李浪,肖尧. 中心切割法快速分析婴幼儿 配方 奶粉中的维生素 A、维生素 E 及微量维生素 D. 5991-5194CHCN
4. 周洁,李浪,杨新磊,余彦海,肖尧. 采用中心切割法快速分 析食品中的维生素 A、四种维生素 E 异构体及微量维生素 D. 5991-9381ZHCN
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