方案摘要
方案下载应用领域 | 制药/生物制药 |
检测样本 | 化药制剂 |
检测项目 | 含量测定>色谱法 |
参考标准 | / |
分析与活性药物成分 (API) 有关的低浓度杂质对原料药的质量控制来说至关重要。当杂质与 API 的化学结构相似且浓度差异较大时,色谱分离与检测将变得困难。 Agilent 1290 Infinity II 二维液相色谱解决方案可实现全二维液相色谱(LC × LC)、多中心切割二维液相色谱 (MHC) 以及高分辨率采样二维液相色谱 (HiRes 2D-LC) 之间的轻松切换。在本应用简报中,使用高分辨率采样二维液相色谱实现两种紧邻洗脱的化合物的分离,其中一种化合物浓度极低且隐藏在其他高浓度化合物峰下。以氯二氟苯甲酸和脱酰胺胰岛素分别作为标准物质和实际样品进行分析。
原料药的纯度分析对于药物质量和患者安全来说都非常重要1。根据 ICH 指南 Q3A(R2),应对新原料药中含量大于 0.05% 2 阈值(相对于 API)的杂质进行报告。对这些浓度下的杂质进行分离和检测具有极大的挑战性,尤其当杂质结构与活性药物成分 (API) 具有相似性时。
本应用简报以相对浓度为 100% 及0.05% 的氯二氟苯甲酸的不同异构体为例,展示了高分辨率 (HiRes) 采样二维液相色谱在杂质分离与检测中的应用。使用 Agilent 1290 Infinity II 高动态范围二极管阵列检测器 (HDR-DAD) 杂质分析仪解决方案作为二维检测器可以进一步提高本应用的精度和 准 确 度 。 以 脱 酰 胺 胰 岛 素 作 为 实际 样 品 分 析 , 以 展 示 高 分 辨 率 采 样2D-LC/MS 对具有相似结构的杂质的检测。此处,二维液相色谱还具备其他优势,即第二维分离可作为脱盐步骤,避免第一维缓冲液中的高盐含量进入 MS 离子源造成离子抑制3。使用Agilent MassHunter 的第二维色谱图生成器查看并分析 MassHunter 中的2D-LC/MS 数据。
在高分辨率采样二维液相色谱中,在选定时间范围内收集几个涵盖第一维色谱图中整个峰面积范围的小体积馏分,以此测定目标化合物,如图 1 所示。每次切割都驻留在采样环中,并在 第 二 维 中 对 所 有 切 割 进 行 连 续 分析。这一模式可确保所有选定化合物均 转 移 至 第 二 维 , 并 在 其 中 得 到 分析。这样,选定的共洗脱化合物都经
过高分辨率采样处理,以在第二维中进行分析。如技术概述4 所示,这一操作可实现可靠的定量分析。
使用 Agilent 8697 顶空进样器和 8850 GC-FID 系统进行制药行业的残留溶剂分析
利用透射拉曼光谱对软凝胶胶囊进行定量与鉴定测试
检测婴儿配方奶粉、牛奶和鸡蛋中的 30 种全氟烷基和多氟烷基化合物
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