其他理化分析检测 | 【实用干货】差示扫描量热仪(DSC)的质量评定方法-天美仪拓实验室设备（上海）有限公司

方案摘要

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应用领域	石油/化工
检测样本	其他
检测项目	理化分析
参考标准	JJG936-2012示差扫描热量计检定规程

差示扫描量热仪（ DSC）是一种多功能的量热仪器，可测定物质的熔融热、熔融温度、相变热、结晶热等，广泛用于化工、纺织、药物、高分子等领域，也适用于新材料热物性和化学性质的测定。由于该仪器已用来控制生产过程（如已用于橡胶、电缆老化及合成纤维的生产），因而测定的可靠性与产品质量密切相关，但目前国内没有一个法规对其一起的性能、技术指标进行统一的评定，为合理评价DSC性能及保证测量结果的准确、为此国家技术监督局于1995年底下达编制DSC检定规程，该项目已于 1998年3月由全国物理化学计量技术委员会进行鉴定，目前已进行报批。

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配置单

天美（原精科/上平） DSC30智能差示扫描量热仪
型号：天美DSC30差示扫描量热仪

¥10万 - 30万
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天美（原精科/上平） CRY-1A/2A 差热分析仪(DTA)
型号：天美 CRY-2A/CRY-1A

¥5万 - 10万
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方案详情

差示扫描量热仪（ DSC）是一种多功能的量热仪器，可测定物质的熔融热、熔融温度、相变热、结晶热等，广泛用于化工、纺织、药物、高分子等领域，也适用于新材料热物性和化学性质的测定。由于该仪器已用来控制生产过程（如已用于橡胶、电缆老化及合成纤维的生产），因而测定的可靠性与产品质量密切相关，但目前国内没有一个法规对其一起的性能、技术指标进行统一的评定，为合理评价DSC性能及保证测量结果的准确、为此国家技术监督局于1995年底下达编制DSC检定规程，该项目已于 1998年3月由全国物理化学计量技术委员会进行鉴定，目前已进行报批。

主要技术要求

对于新制造的及使用中的DSC用标准物质按表1检测项目进行测定，如果能达到表中 A类的8个检测项目的技术指标，则该仪器属于A类，不能达到按相应的等级进行划分 B类和C类。

检测项目及检测方法

基线噪声和基线漂移的测定

在试样支持器和参比物支持器上分别放入空铝皿，按仪器使用说明书来操作，记录 DSC基线，计算噪声和漂移。

程序升温速率偏差/%

按上述方法操作，基线在50℃稳定后以2℃/min的速率升温，从80℃开始用秒表计时，然后记录第10分钟时的温度。按下例公式计算其升温速率的误差。

△U=[(T 10 –T 0)/(t*v)-1]*100% (1)

式中△U—程序升温速率偏差(%)

T 0 —开始用秒表计时时的温度(℃)

T 10—第10min时的温度(℃)

t —10(min)

v —升温速率(℃/min)

按上述方法再测定50℃/min、10℃/min、20℃/min的升温速率偏差，测定结果应符合表中的规定。

温度重复性的测定

取标准物质铟约3~5mg ，称准到0.01mg ，装入铝皿后，以10 ℃/min速率升温到 200 ℃ ，记录铟的熔融温度，然后以 10 ℃ /min的速率降温到 100 ℃ ，记录凝固温【实用干货】差示扫描量热仪(DSC)的质量评定方法 3/6 度，按此方法共检定二次，（参比物和试样均不更换），熔融温度和凝固温度检定结果应符合表中的规定。

分辨率的测定

取标准物质Pb约5mg，KNO3约2mg ，分别称准到0.01mg装入铝皿中放到试样支持器上，加热到 290 ℃ 恒温 5min 然后以 5 ℃ /min 升温速率加热到 350 ℃ ， Pb 及 KNO3的熔融峰于上图，两峰的分辨率按下式计算：

R=100*(1-y/y1)

式中 R—分辨率 ;

y—两个峰的峰谷到基线间的最小距离(mm) ;

y1—Pb峰的高度(mm);

温度和热量的示值误差测定

取标准物质铟约 3mg ，称准到 0.01mg 装入铝皿中，放到试样支持器上，加热到 120℃恒温5min，以10℃/min的升温速率加温到180℃，记录熔融温度及熔融热，重新称取铟，按同样方法再测一次，计算出两次铟的平均熔融温度及熔融热与其标准熔融温度及熔融热的误差，另外再用标准物质锡、铝等进行测定，结果应符合表中的规定。

热量重复性的测定

由以上测得的二次熔融热之差与其平均值之比，结果应符合本规程表中规定。

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文献贡献者

天美仪拓实验室设备（上海）有限公司

钻石会员丨第22年

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