近红外光谱在四氢呋喃聚合反应过程分析中的应用

2007/07/15   下载量： 1442 次

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应用领域 石油/化工
检测样本 其他
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参考标准 详见附件

在线近红外光谱分析技术是目前发展最快和最具前景的过程分析技术之一，本文探讨用近红外光谱法测定聚四氢呋喃混合液中水含量、固含量及其分子量的可行性。实验结果表明近红外光谱法准确可靠，重复性和稳定性良好，适用于工业现场的原位和在线检测。

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  在过程分析中，光谱类仪器如紫外、近红外、红外、拉曼光谱和x-射线荧光光谱都起着 及其重要的作用，尤其是近红外光谱分析技术，因其仪器较简单、分析速度快、非破坏性和 需要样品量少，几乎适合各类样品（液体、粘稠体、涂层、粉末和固体）的分析，具有多组 分多通道同时测定等特点。近几年，随着化学计量学、光纤和计算机技术的发展，在线近红 外光谱分析技术正以极快的速度应用于农牧、食品、化工、石化、制药和烟草等领域。

  近红外光谱（NIR）分析是光谱测量学、化学计量学和计算机信息处理技术结合的产物， 它可由混合物的NIR光谱得到产品的物理与化学性质。近红外光谱是物质中含氢基团分子振 动吸收强度的表现，所以非常适合测量有机物混合物如食品、药物、油品和聚合物等产品的 性质 。NIR测量速度很快，如果建立了合适的样品模型，则可以通过一张NIR光谱快速得 到几十种被测物的性质参数，同时近红外光可以通过长距离的光纤传输，实现实时在线测量。 在高分子领域，近红外光谱技术的一个重要应用是在线监控聚合物的合成过程，主要用来监 测反应过程中单体浓度、聚合物浓度、分子量、转化率以及反应动力学和机理研究等。

  实验部分 

 仪器和设备 

  Antaris 傅立叶变换近红外光谱仪（美国 Thermo Nicolet 公司），铟镓砷（InGaAs）检测器，TQ 定量分析软件；Agilent 1100 高效液相色谱仪（美国 Agilent 公司）；831 KF 微量 水分测定仪（瑞士 Metrohm 公司）。

详细实验过程详见附件

结论 

  与常规方法相比，近红外光谱分析方法测定聚四氢呋喃混合液中的固含量、水含量和聚 四氢呋喃的数均分子量具有方法简单、分析速度快、不消耗有机溶剂、精密度好等优点。但 由于近红外光谱方法是二次分析方法，必须依靠常规方法提供参考数据，在实际分析中可能 出现预测值异常的样品，此时应采用常规方法测定其基础数据，添加到模型中，扩充模型的 适用性。实验结果说明只要选择合适的采样方式和仪器方法，就可以利用近红外光谱在工业 生产中对四氢呋喃聚合反应进行原位分析以及物料和其它中间产品的在线检测。

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文献贡献者

赛默飞世尔科技分子光谱
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