方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 食用油、油脂及其制品 |
| 检测项目 | 重金属>其他 |
| 参考标准 | / |
地沟油中重金属含量测定法通常有AFS、GF-AAS、ICP等方法， ICP法测定沟油中的元素优势在于ICP线性动态范围宽，适合批量产品多元素同时分析。因此本文选用钢研纳克Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪，配置了有机进样系统，采用中阶梯光栅光学结构和科研级CCD检测器实现全谱采集。仪器稳定性好、检测限低、快速分析、运行成本低。
Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪测试地沟油中的元素含量
地沟油，泛指在生活中存在的各类劣质油，如回收的食用油、反复使用的炸油等。地沟油最大来源为城市大型饭店下水道的隔油池。长期食用可能会引发癌症，对人体的危害极大。
国内处理地沟油（废食用油）的方法是采用酶固定化法生产生物柴油，该工艺不仅具有技术创新先进，流程合理可靠，经济环保，节能再生，变废为宝的优势，还具备反应条件温和，对原料无选择性，设备简单，醇用量少，废物零排放等特点。
地沟油中重金属含量测定法通常有AFS、GF-AAS、ICP等方法， ICP法测定沟油中的元素优势在于ICP线性动态范围宽，适合批量产品多元素同时分析。因此本文选用钢研纳克Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪，配置了有机进样系统，采用中阶梯光栅光学结构和科研级CCD检测器实现全谱采集。仪器稳定性好、检测限低、快速分析、运行成本低。
图1：地沟油样品
仪器优势与特点
钢研纳克Plasma 2000电感耦合等离子体原子发射光谱仪：
1. 光学系统：中阶梯二维分光光学系统，焦距400mm；
2. 光谱线范围：165nm~950nm，光学分辨率：0.007nm（200nm处）；
3. 光栅规格：中阶梯光栅，52.67刻线/毫米，尺寸：100mm x 50mm；
4. 晶体管固态射频发生器，小巧高效；
5. 27.12MHz频率提高信噪比，改善了检出限；
6. 自动匹配调节；
7. 全组装式炬管，降低了维护成本；
8. 计算机控制可变速12滚轴四通道蠕动泵，具有快速清洗功能；
9. 实验数据稳定性良好：重复性 RSD ≤0.5% (1mg/L) （n=10）；稳定性：RSD ≤1.0%（大于3小时）。
样品制备与前处理
准确称取1g（精确至0.0001g）地沟油试样，加入Base Oil 4g和PremiSolv 5g（精确至0.0001g）稀释10倍。
分别称取0.1~1g（精确至0.0001g）标油，依次加入Base Oil 4~4.9g和PremiSolv 5g（精确至0.0001g）稀释10倍。制备工作曲线。
图2：制备后地沟油样品
仪器条件及待测元素谱线选择
在测试前把仪器调节到最佳状态。
表1 仪器参数设定表
仪器工作参数 | 设定值 | 仪器工作参数 | 设定值 |
射频发生器功率/W | 1350 | 氧气流速/mL·min-1 | 20 |
冷却气流速/ L·min-1 | 18.00 | 蠕动泵转速/rpm | 20 |
载气流速 | 0.35 | 进样时间/s | 30 |
辅助气流速 | 0.80 | 温控雾化器温度/℃ | -20 |
在测定中，遵循低含量元素用灵敏线，高含量元素次灵敏线的原则，从基体干扰和背景校正两方面考虑选出各元素的最佳测定谱线。
表2 待测元素谱线选择和元素条件
元素 | 谱线/nm | 元素 | 谱线/nm |
Al | 396.152 | Mo | 203.844、202.030 |
Ba | 230.424、233.527 | Na | 589.592 |
Ca | 315.887、317.933 | Ni | 231.604 |
Cr | 267.716、206.149 | Pb | 220.353 |
Cu | 324.754 | Si | 250.690、288.158 |
Fe | 259.940 | Sn | 189.989 |
Mg | 285.213 | V | 292.464、309.311、310.230 |
Mn | 257.610 | / | / |
结果与讨论
待测元素谱图和工作曲线
按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定，以待测元素质量浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制校准曲线。部分元素代表性工作曲线如图3~图6。
图3：Cr元素谱图及工作曲线
图4：Mg元素谱图及工作曲线
图5：Si元素谱图及工作曲线
图6：Ni元素谱图及工作曲线
方法检出限和精密度
在仪器最佳工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中待测元素检出限。见表3。
表3 检出限和检测结果表
分析元素 | 检出限（μg/g） | 样品测定值（μg/g） | 供应商参考值（μg/g） |
Al | 0.025 | 14.6 | 14.8 |
Ba | 0.002 | 0.933 | 0.896 |
Ca | 0.002 | 71.7 | 70.3 |
Cr | 0.009 | 0.091 | 0.086 |
Cu | 0.011 | N.D. | N.D. |
Fe | 0.008 | 179 | 175 |
Mg | 0.0006 | 1.27 | 1.21 |
Mn | 0.002 | 0.809 | 0.789 |
结论
使用Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪并配置有机直接进样系统对地沟油中的元素进行测定，此方法无需前处理，与湿法消解比，引入杂质少，结果准确度高，检测时间短，稳定性好。检出限和检测灵敏度满足地沟油相关元素的检测要求。
文献贡献者
国产顺序扫描式波长色散XRF光谱仪在氟化铝主次量元素检测中的应用
高纯石英砂综合检测解决方案
Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪测试地沟油中的元素含量
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