药物失重测试实验办法:
将样品置于已在相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶内,精密称定,于烘箱内在规定温度下干燥至恒重。"恒重"是指样品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。
干燥至恒重的第二次以及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。干燥温度一般为105℃。有的样品含结晶水,在105℃水分不易除去,可提高干燥温度,如枸橼酸钠含结晶水,要求在180℃干燥至恒重。为了使水分及挥发性物质易于挥散,样品应平铺于扁形称量瓶中,其厚度不超过5mm,如为疏松物质,厚度不超过10mm。如为大颗粒结晶,应研细至粒度约2mm。放入鼓风干燥箱进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥。取出时,须先将瓶盖盖好,置干燥器中放冷至室温,然后称重。某些样品中含有较大量的水分,熔点又较低,如直接在105℃干燥,供试品即熔化,表面结成一层薄膜,使水分不易继续挥发。此类样品应先在低温下干燥,使大部分水分除去后,再于规定温度干燥至恒重。如测定硫代硫酸钠的干燥失重,需先在40~50℃干燥,然后渐次升温,最后于105℃烘至恒重。
此种办法适用于受热稳定及水分易蒸发的样品。如果水分很难蒸发的样品一般我们就要选择恒温减压干燥箱,不同的产品特性也不一样,我们要了解好所做样品的特性,这样做起实验来就会事半功倍。
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