水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法是热干燥法,热干燥法包括:
① 常压干燥法(此法用的广泛);
② 真空干燥法(有的样品加热分解时用);
③ 红外线干燥法(此法用的广泛);
④ 真空器干燥法(干燥剂法);
快速水分测定仪采用的干燥方法即为热干燥法中的常压干燥法。
常压干燥法的原理及特点
⑴ 特点:此法应用广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的度。
⑵ 原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
常压干燥法必须符合下列条件(对食品而言)
⑴ 水分是挥发成分
这就是说在加热时只有水分挥发。例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵ 水分挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
常压干燥法的测定要点
⑴ 取样(称样)
在采样时要特别注意防止水分的变化,对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速,否则越称越重。
⑵ 干燥条件的选择
三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。
一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃。
(3)操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的真空干燥箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)
①油脂或高脂肪样品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,应以前一次重量计算。
② 对于易焦化和容易分解的食品,可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
③对于液体与半固体样品,要在称量皿中加入海砂,使样品疏松,扩大蒸发的接触面,并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到真空干燥箱内烘,否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜,造成水分不易出来,另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。
计算:水分=G2-G1 /W
固形物(%)=100-水分%
G1 —— 恒重后称量皿重量(g)
G2 —— 恒重后称量皿和样品重量(g)
W —— 样品重量(g)
固形物 —— 指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。
(4)常压干燥法产生误差的原因
1.样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
2.样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发;
3.食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;
4.在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);
果糖 C6H12O6 大于70℃ △→C6H6O3 + 3H2O
5.被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;
6.烘干到结束样品重新吸水。
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