2017年8月4-6日,由中国矿冶检测机构联盟、中国矿业联合会选矿委员会、北矿检测技术有限公司、北京材料分析测试服务联盟联合主办的“第三届全国有色金属分析检测与标准化技术交流研讨会”将在北京召开。
本次会议的主要内容将围绕近年来矿产检测和货物交割中存在的取样验货、分析检测中的热点、难点问题展开,旨在以检测技术、国内贸易仲裁规范与联盟标准促进贸易公平和绿色发展,搭建多方交流沟通平台。
在会议的检测技术专题上,来自北京金索坤技术开发有限公司的总工程师高工将会以“化探样品中痕量金测试研究”为题讲解有关痕量金的检测方面的内容。目前,仪器法是检测金的主要方法。其中原子吸收法和原子发射法简便、便于操作,但对于痕量金的检测却有一定困难。石墨炉-原子吸收能够检测痕量金,但仪器价格相对较高。而金索坤今年刚刚新品SK-880火焰原子荧光光谱仪恰好弥补的这一不足,以金为例,通过与石墨炉-原子吸收法相比,可以看应用SK-880火焰法原子荧光光谱仪测试金(Au)时,其灵敏度已经超过石墨炉原子吸收方法,并且线性范围大大超过石墨炉原子吸收方法。就成本而言,石墨炉-原子吸收光谱仪自身价格和仪器的使用价格都高应用SK-880火焰原子荧光光谱仪。以下是仪器检测时的数据。
分别对SK-880原子荧光光谱仪的检出限、精密度和线性范围进行了检测。具体测试结果列于表1,表2中。
表1 检出限和精密度的检测
空白溶液 | 20 ng/mL Au标准溶液 |
266.0 | 2177.9 |
266.9 | 2175.5 |
265.4 | 2179.2 |
266.1 | 2178.3 |
266.8 | 2181.9 |
266.7 | 2178.2 |
266.1 | 2181.5 |
265.5 | |
266.2 | |
265.7 | |
265.4 | |
S0 = 0.55 | |
DL = 0.0172 | RSD = 0.10% |
由表1中数据可知,SK-880原子荧光光谱仪的检出限DL≤0.05ng/mL,相对标准偏差RSD≤0.3%。另外对浓度为1.0 ng/mL的金标准溶液进行测试,其测得的浓度值标准偏差为0.0107,具体测试结果列于表2。
表2 1.0 ng/mL的金标准溶液测试结果
Au浓度(ng/mL) | 测试次数 | 测得的溶液中Au的浓度(ng/mL) |
1.0 | 20 | 1.01,0.99,0.99,0.99,0.99,0.98,0.98,0.99,0.98,0.96,0.98,0.98,0.98,0.98,0.99,1.00,1.00,1.00,0.99,0.99 |
表3 线性范围的测定
标准系列1浓度 (ng/mL) | 荧光强度 | 标准系列2浓度 (μg/mL) | 荧光强度 |
0 | 272.9 | 0 | 13.2 |
0.5 | 310.4 | 0.02 | 68.1 |
1.0 | 346.8 | 0.1 | 258.1 |
2.0 | 425.7 | 0.3 | 719.7 |
5.0 | 648.8 | 0.5 | 1178.1 |
10.0 | 1046.3 | 0.7 | 1639.9 |
20.0 | 1858.4 | 1.0 | 2279.9 |
y = 79.2064 x + 265.6932 R2 = 0.9998 | y = 2274.4241x + 28.287 R2 = 0.9997 |
由表3中数据可知,金标液浓度在1.0 ng/mL到 1.0 μg/mL范围内,SK-880原子荧光光谱仪测得的荧光强度值与浓度值成线性关系。
表4 使用成本对比
测试方法 | 耗材 | 耗材单价(元) | 单个耗材可测样品个数(个) | 平均每个样品所需价格(元) | 每个样品总成本(元) | |
石墨炉原子吸收法 | 石墨管 | 进口 | 450 | 1000 | 0.45 | 0.59(0.235) |
国产 | 80 | 600 | 0.13 | |||
元素灯 | 进口 | 3500 | 70000 | 0.05 | ||
国产 | 600 | 40000 | 0.015 | |||
氩气 | 180 | 2000 | 0.09 | |||
火焰-原子荧光法 | 喷雾器 | 650 | 20000 | 0.0325 | 0.0805 | |
元素灯 | 900 | 20000 | 0.045 | |||
液化石油气 | 150 | 50000 | 0.003 |
*注:石墨炉原子吸收法每个样品总成本中,0.59元为使用进口石墨管和元素灯的总成本,括号中的0.235元为使用国产石墨管和元素灯的总成本。
就在2017年2月,北京金索坤公司推出的新品SK-880火焰法原子荧光光度计(微量金专用测试仪)经过北京理化分析测试中心的实地检测,产品鉴定组专家一致认为:该产品达到了国内领先水平国内未见技术特征相同的国内公开文献报道,具有首创性。SK-880的问世,标准我国的原子荧光技术到达了一个新的高度,为金的检测找的了新的方法。相信在本次全国有色金属分析检测与标准化技术交流研讨会上,关于金的检测将成为一个新的亮点。
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