鞋类饰品（金属）样品中铅含量的前处理技术与测定方法

2008/10/16   下载量： 23 次

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详细介绍了Pb测定的规程和前处理方法 正文： 鞋类饰品（金属）样品中铅含量的测定方法 一、所需试剂及仪器 浓盐酸（优级纯 12mol/L） 浓硝酸（优级纯） 草酸（0.4%）：称取0.4g草酸溶于100ml水中 硼氢化钾 铁氰化钾 硼氢化钾溶液：100ml溶液（含0.5%KOH）中加入2g硼氢化钾和2g铁氰化钾 铅标准储备液：100ug/ml铅国标 铅标准溶液（1）:移取铅标准储备液1ml于100ml容量瓶中，加入浓盐酸2.0ml，水定容，摇匀，此时铅标准溶液浓度为1ug/ml 铅标准溶液（2）:移取铅标准溶液液（1）10ml于100ml容量瓶中，加入浓盐酸2.0ml，水定容，摇匀，此时铅标准溶液浓度为100ng/ml 加热器 高脚烧杯 容量瓶（100ml规格） 二、测试条件 介质：含2%HCl和0.4%草酸溶液的介质。 标准系列溶液：根据样品含量配置标准系列范围，例如：分别移取铅标准溶液（1）1ml、2ml、5ml、10ml于100ml容量瓶中，加入盐酸2.0ml、草酸溶液10ml，水定容、摇匀，此时溶液中的Pb含量分别是1ng/ml、2ng/ml、5ng/ml、10ng/ml。 （2）样品前处理 取0.5-1.0g试样放入高脚烧杯，加入浓硝酸10-15ml，加热消解至溶液澄清（若未消解完全可加入1mlH2O2、10ml浓硝酸加热继续消解至澄清），蒸至近干。加入2mlHCl和0.4g草酸。定容至100ml，摇匀待测。

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