高通量组织研磨仪-高分辨液相色谱串联质谱法测定人参中四种有机磷农药

2019/08/26   下载量： 1 次

方案摘要

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应用领域 制药
检测样本 中药材和饮片
检测项目 限度检查>农药残留量
参考标准 硫酸卷曲霉素-2015年版药典标准

以传统中药材人参为研究对象，建立高分辨液相色谱串联质谱法（UPLC/ESI Q-Orbitrap)对人参中四种有机磷农药丁嘧硫磷、 二嗪农、 甲基嘧啶磷、 克百威进行定性和定量分析。 方法 应用Qu ECh ERS 方法从人参样品中提取残留农药，UPLC/ESI Q-Orbitrap MS 全扫描模式（full scan）下,获得 MS 数据，用于定性分析。 UPLC/ESI Q-Orbitrap dd-MS2 扫描，获得的待测目标化合物的离子碎片谱图，用于进一步验证有机磷农药。 在 UPLC/ESI Q-Orbitrap S 的 t-SIM 模式下获得定量分析的数据，用于四种有机磷农药残留的定量分析。同时，进行方法学验证，测定检出限，定量限及加标回收率。结果 两种不同产地人参样品加标回收率为 83.5%～98.4%；RSD 为 1.56%～9.87%； 检出限为 0.87～1.14μg/L。 结论 本方法具有简便、快速、灵敏度高等特点，适用于人参中残留农药的定性、定量分析。

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配置单
方案详情

准确称取 15.0 g 药材粉末于 50 mL 聚丙烯离心管中，然后加入 0.1% 乙酸乙腈，剧烈振荡 45 s（使用SPEX公司 GG 2010 高通量组织研磨仪）；向离心管内加入 6.0 g 无水硫酸镁和 1.5 g 醋酸钠，再剧烈振摇 1 min（使用SPEX公司 GG 2010 高通量组织研磨仪），盖好，以 1 500 rpm 离心 1 min，然后于 4 ℃下在 3 500 rpm 离心 3 min。 取上清液 7.0 mL 至 ENVIRO CLEAN 萃 取 管（萃取管包括 0.9 g MgSO4，150 mgC 18，300 mgPSA）中，离心管盖好，用手摇晃 45 s, 以 3 000 rpm 离心 3 min。取上清液 1.0 mL转移到 5 mL 玻璃品牌的离心管中，氮吹仪吹干，向其中加入 0.5 mL 甲醇，过 0.22 μm 滤膜，所得溶液用UPLC/ESI Q-Orbitrap 进行检测。

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