离子色谱法测定硫酸盐类早强剂中的氯离子和硫代硫酸根离子

2017/03/16   下载量: 4

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应用领域 石油/化工
检测样本 化学试剂/助剂/催化剂
检测项目
参考标准 GB8076-2008 中华人民共和国国家标准 混凝土外加剂

采用离子色谱法分离测定混凝土外加剂中的Cl-和S2O32-,重现性较好,准确度较高,是测定混凝土早强剂中Cl-和S2O32-的可靠方法。本方法虽然对色谱条件进行了优化,但S2O32-的保留时间仍然较长,笔者建议为进一步缩短保留时间,可考虑使用中等容量或者强亲水性的色谱柱。

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摘要 建立了离子色谱法测定硫酸盐类早强剂中氯离子和硫代硫酸根离子的方法。将外加剂样品加水并超声溶解,经反相柱和0.22μm滤膜过滤后,以离子交换分离、抑制电导检测测定其中的氯离子和硫代硫酸根离子。氯离子和硫代硫酸根离子的检出限、回收率和重现性(RSD%,n=3)分别为25mg/L50mg/L;84.9%88.5%;4.8%2.8%。该法可应用于混凝土行业的分析检测。

关键词 氯离子; 硫代硫酸根离子;离子色谱法;混凝土早强剂

混凝土是建筑行业广泛使用的材料。为适应我国不同地区的气候,混凝土中经常添加不同的外加剂以改变和调节混凝土的性能。早强剂能够缩短水泥混凝土凝结时间,提高混凝土早期强度。早强剂主要有硫代硫酸钠、硫酸铝、硫酸铝钾等,适用于不允许掺用氯盐的混凝土。混凝土外加剂中氯离子对钢筋具有腐蚀作用,其含量须严格控制。国家标准GB8076-2008[1]中规定混凝土外加剂中的氯离子使用硝酸银滴定法测定,对于含硫代硫酸根离子的外加剂,由于硫代硫酸根离子和银离子络合,使用硝酸银滴定法测定其氯离子含量使结果偏高,准确度差。离子交换色谱是同时分离测定多种阴离子的好方法,不同的阴离子由于电荷数、离子半径、疏水程度不同而分离,以保留时间定性。据此笔者建立了离子色谱法测定早强剂中氯离子和硫代硫酸根离子的方法。


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