方案摘要
方案下载| 应用领域 | 石油/化工 |
| 检测样本 | 化学试剂/助剂/催化剂 |
| 检测项目 | |
| 参考标准 | GB／T 2091–2008 工业磷酸 |
采用阴离子交换色谱，通过向流动相中添加NaOH 改变磷酸盐在色谱柱中的保留，实现了将高浓度磷酸基体与痕量无机阴离子的分离。本方法准确度较高，可满足浓磷酸中无机阴离子的测定。
磷酸是三元中强酸，主要用于电镀、不锈钢抛光、金属蚀刻、钝化等领域。在电镀领域，磷酸中微量的Cl– 会使蚀刻的金属表面耐腐蚀程度降低，影响蚀刻产品的质量。GB／T 2091–2008中使用比浊法测定浓磷酸中的Cl– 和硫酸盐，但该方法的定量准确性和灵敏度较差，无法避免高浓度磷酸基体的影响。阴离子交换色谱– 抑制电导检测是同时测定多种阴离子的首选方法，灵敏度高，可采用适当的条件和方法消除高浓度基体对定量测定的影响。浓磷酸中Cl– 等无机阴离子与磷酸质量浓度比相差106 倍，为检出浓磷酸中痕量的无机阴离子，常用的方法是柱切换法，此方法使用一根排斥柱对磷酸进行保留，在排斥柱中无保留的无机阴离子先使用一根捕获柱进行富集，然后切换至阴离子交换柱中进行二维分离，该方法需使用两根色谱柱、两个六通阀，操作繁琐。基于磷酸在氢氧根淋洗液中以三价阴离子形式存在，其保留能力强于硫酸盐，可以在一根高容量的阴离子交换柱中实现分离，只需一根阴离子交换柱，据此笔者建立了
一种阴离子交换– 抑制电导检测测定浓磷酸中Cl–，SO42–，NO3– 的方法。实验中发现浓磷酸基体中除了微量的Cl–，SO42–，NO3–，还存在若干其它离子，其中一种具有明显的电导响应，若按照文献［10–11］中的方法测定，则该未知物与NO3– 同时出峰。笔者通过调整淋洗液中Na2CO3 和NaOH 的浓度，实现了该未知物与NO3–的分离和快速分析。
文献贡献者
核电水基体中微量阴离子的测定 离子色谱法
锂电池电解液的测定 离子色谱法
核电高浓度硼酸中的阴离子测定 离子色谱法
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