方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 乳粉 |
| 检测项目 | 理化分析>亚硝酸盐 |
| 参考标准 | GB 5099.33-2016, 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 |
以乙酸处理奶粉样品，采用Na2CO3/NaHCO3淋洗液，高容量色谱柱和紫外串联抑制电导检测了奶粉中的亚硝酸盐和硝酸盐。两种离子使用抑制电导检测的回收率较好，使用紫外检测(205nm)响应值更高。与现有检测食品中亚硝酸盐和硝酸盐国家标准方法相比，本方法分析时间短，灵敏度高，为奶粉产品中亚硝酸盐及硝酸盐的检测提供了可靠方法。
摘要:建立了使用高容量色谱柱、Na2CO3/NaHCO3淋洗液、紫外-抑制电导两种方式检测奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。实验结果表明，抑制电导检测对NO3-的回收率优于205nm波长紫外检测；抑制电导检测对NO2-、NO3-的最低检出限分别为8.5mg·L-1、13.4mg·L-1，回收率分别为88.1%、103.2%，重现性（RSD%, n=5）分别为1.29%、2.10%。与国家标准方法相比，本方法具有灵敏度高、分析时间短的优点。
关键词:亚硝酸盐,硝酸盐,离子色谱法,高容量色谱柱，奶粉
食品中的亚硝酸盐和硝酸盐是食品安全检测的重要项目。亚硝酸盐对人体的危害在于降低血液的输氧能力，能够在人体内生成具有强烈致癌作用的亚硝胺类物质[1, 2]。而硝酸盐在人体内能够转化为亚硝酸盐，表现为亚硝酸盐的毒性。我国很多地区的卫生部门均对蔬菜、水果中的亚硝酸盐和硝酸盐做出了限量标准，但奶粉类食品却很少涉及。奶粉是婴幼儿主要的营养和能量来源，对奶粉中的亚硝酸盐和硝酸盐进行检测十分必要[3]。
目前我国对亚硝酸盐、硝酸盐的使用标准规定[4]，仅允许生产腌熏肉等制品有微量残留，以亚硝酸盐计限量为30 mg/Kg。在检测食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的国家标准方法[5]中，第一法就是离子色谱法。该方法使用KOH淋洗液梯度淋洗，NO3-的保留时间较长，达28.3min。第二法则是利用亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺耦合，紫外分光光度法测定；硝酸盐需要用镉柱还原为亚硝酸盐，该方法不能同时测定亚硝酸盐和硝酸盐且镉柱毒性较大。第三法专门针对奶粉提出了检测方法，缺点是不能同时检测亚硝酸根和硝酸根。综上所述，离子色谱法测定食品中的NO2-、NO3-方法简便，优势明显。
本文提出了使用离子色谱仪检测奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。使用高容量阴离子交换色谱柱，Na2CO3/NaHCO3淋洗液，NO2-、NO3-保留时间短于国家标准方法。采用紫外-抑制电导两种检测模式，对两种检测方式进行了比较。
文献贡献者
核电水基体中微量阴离子的测定 离子色谱法
锂电池电解液的测定 离子色谱法
核电高浓度硼酸中的阴离子测定 离子色谱法
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