方案摘要
方案下载应用领域 | 化药/中药/生物制药 |
检测样本 | 其他 |
检测项目 | |
参考标准 | 2010版药典 |
PCR2柱后衍生系统 久经考验的泵生产技术 独特的反应器设计 可随意使用的加热模块 安装方便、维护简单、泄漏可视 无缝兼容任何高效液相色谱系统
2010 版药典附录Ⅸ Ⅴ:黄曲霉毒素测定法 本法系用高效液相色谱法(附录 VI D)测定药材、饮片及制剂中的黄曲霉毒素(以 黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素 G1 和黄曲霉毒素 G2 总量计),除另有规 定外,按下列方法测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(40: 18:42)为流动相,流速每分钟 0.8 mL;采用柱后衍生法检测,衍生溶液为 0.05%的碘 溶液 (取碘 0.5 g,加入甲醇 100 mL 使溶解,用水稀释至 1000 mL 制成),衍生化泵流 速每分钟0.3 mL,衍生化温度70℃;以荧光检测器检测,激发波长λex=360 nm(或365 nm), 发射波长 λem= 450 nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于 1.5。 混合对照品溶液的制备 精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒 素 B2、黄曲霉毒素 G1 和黄曲霉毒素 G2 标 示 浓 度 分 别 为 1.0 μg /mL,0.3 μg /mL, 1.0 μg /mL,0.3 μg /mL) 0.5 mL, 置 1 0 mL 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为储备液。 精密量取储备液 l mL,置 25 mL 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。 供试品溶液的制备 取供试品粉末约 15 g (过二号筛),精密称定,加入氯化钠 3g,置 于均质瓶中,精密加入 70%甲醇溶液 75 mL,高速搅拌 2 分钟(搅拌速度大于 11000 转 /分钟),离心 5 分钟(离心速度 2500 转/分钟),精密量取上清液 15 mL,置 50 mL 量 瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜 (0.45 μm)滤过,量取续滤液 20.0 mL,通过 免疫亲合柱(Afla Test @ P),流速每分钟 3mL,用水 20 mL 洗脱,洗脱液弃去,使空气 进人柱子,将水挤出柱子,再用适量甲醇洗脱,收集洗脱液,置 2 mL 量瓶中,并用甲 醇稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别精密吸取上述混合对照品溶液 5 μL、10 μL、15 μL、20 μL、25 μL,注入 液相色谱仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线。另精 密吸取上述供试品溶液 25 μL,注入液相色谱仪,测定峰面积,从标准曲线上读出供试 品中相当于黄曲霉毒素 B1、黄曲霉毒素 B2、黄曲霉毒素 G1 和黄曲霉毒素 G2 的量, 计算,即得。 【附注】(1)本实验应有相应的安全、防护措施,并不得污染环境。 (2)残留有黄曲霉毒素的废液或废渣的玻璃器皿,应置于专用贮存容器(装有 10%次氯酸钠溶液)内,浸泡 24 小时以上,再用清水将玻璃器皿冲洗干净。
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