方案摘要
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本应用说明说明了使用 Vapourtec R 系列系统在安全和稳定的连续反应中泵送高活性、湿敏试剂。这里我们描述了用二乙胺基三氯化物(DAST)直接通过 R 系列耐酸泵头对一个羰基进行连续氟化。
本应用说明说明了使用 Vapourtec R 系列系统在安全和稳定的连续反应中泵送高活性、湿敏试剂。这里我们描述了用二乙胺基三氯化物(DAST)直接通过 R 系列耐酸泵头对一个羰基进行连续氟化。
背景介绍
在药品和农用化学品中添加氟是一个非常重要的领域,含氟的畅销药品的数量就说明了这一点(2009年全球销量前 100 的药品中,有 15 种含氟)。它的应用还包括聚合物和材料、特种溶剂、高性能液体以及用于化学合成的众多试剂和中间体。
添加氟是一种众所周知的改变化学和生物特性的方法,包括稳定性、亲脂性、生物利用度和阻止代谢降解。因此,人们越来越需要安全、有选择性和高效的方法来将氟引入分子中。
氟化试剂的种类很多,包括亲电的、亲核的和电化学的方法。在亲核型氟化试剂中,常用的是三氟化二乙基氨基硫(DAST),这是一种从 SF4 中提取的试剂。它特别适用于将醇类转化为烷基氟化物,将羧酸转化为酰基氟化物,将羰基化合物转化为宝石二氟化物。
然而,由于 DAST 会与水发生剧烈的反应,而且热稳定性有限,因此用于大规模的脱氧氟化是有限的。DAST 本身是一种发烟的、挥发性的液体,在潮湿的条件下很难处理,而且由于它的热量曲线,在温度超过 90℃时可能会发生爆炸。因此,必须小心处理 DAST。
在进行这类危险反应时,流动化学的应用提供了几个优势,包括更有效的传热以控制热失控,限制反应体积的能力,减少处理爆炸性、高毒性和腐蚀性试剂,以及持续补充反应物。
在传统的批量方法中使用这些试剂的另一个限制是副产品是通常还具有高活性,会腐蚀实验室玻璃器皿。使用 Vapourtec R-Series消除了这个问题,因为所有的试剂和副产品都只与抗腐蚀部件和 PTFE 管接触。
有许多出版物展示了 DAST 在微流控系统中的应用,其中试剂通过注射环路在泵之后被引入到流动的水流中i 。
本研究描述了使用 Vapourtec R系列反应器,通过耐酸的 R2 C Plus 泵头,连续地将对水分敏感的氟化试剂 DAST 直接送入,从而实现了连续、可扩展的反应。
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