方案摘要
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有机锂试剂在市场上有一系列的浓度可供选择。在本应用中,演示了市面上可买到的正丁基锂溶液的反应。这样做的好处是可以直接从一个密封的瓶子里抽吸,限制了用户的接触和试剂的受潮。
连续流动化学为从毫克到公斤的缩放反应提供了方便,许多成功的例子已经有据可查。Vapourtec E 系列系统是一个新的流动化学系统,为现有的流动化学仪器的范围提供了简单性和坚固性。独特的泵送系统允许在广泛的流速范围内进行可靠和平稳的泵送,并能够泵送强酸、轻悬浮液和有机金属试剂,正如本研究所证明的那样。
该泵送系统还允许连续泵送不相溶的溶剂,这与常用的方法相比具有明显的优势。自吸机制使该系统在几分钟内就能启动和运行。
有机锂试剂通常是通过有机卤化物(通常是碘化物或溴化物)和有机锂物种之间的金属-卤素交换来制备。这种方法经常被用来制备乙烯基-芳基-和初级烷基锂试剂。它们是高度反应性的亲核物,并与几乎所有类型的亲电物反应。它们可与格氏试剂相媲美,但反应性要强得多。由于这种反应性,它们与水和氧气不相容,必须在惰性气体(如氮气)中处理。
有机锂试剂在市场上有一系列的浓度可供选择。在本应用中,演示了市面上可买到的正丁基锂溶液的反应。这样做的好处是可以直接从一个密封的瓶子里抽吸,限制了用户的接触和试剂的受潮。
如前所述,有机锂试剂与水反应剧烈,涉及它们的反应是放热的,当反应从实验室扩大到生产车间时,必须考虑这种放热的性质。使用小口径管式反应器可以通过更大的热量分散来控制这种放热(由于管子的高表面积与体积比),并使这种性质的反应的放大更加安全和容易。
这一应用显示了 E 系列在优化和提供一种可扩展的方法方面的能力,即通过溴锂交换及其与甲醇和三氟乙酸乙酯的反应形成芳基锂中间体。
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