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去极化法测定氧化还原电位(Eh) 方建安 (中科院南京土壤研究所技术服务中心 南京传滴仪器设备有限公司) 一 概述 氧化还原电位(Eh)作为介质(包括土壤、天然水、培养基等)环境条件的一个综合性指标,已沿用很久,它表征介质氧化性或还原性的相对程度。长期以来氧化还原电位是采用铂电极直接测定法(二电极法)。即将铂电极和参比电极直接插入介质中来测定。但在测定弱平衡体系(poising)时,由于铂电极并非绝对的惰性,其表面可形成氧化膜或吸附其它物质。影响各氧化还原电对在铂电极上的电子交换速率,因此平衡电位的建立极为缓慢,在有的介质中需经几小时 甚至一、二天。通常用直接电位法平衡2分钟(一般采用的读数时间)与平衡1小时,测出的电位值差数可以很不相同,一般差20-40mV。在有机质分解旺盛的情况下,甚至达100mV以上,因此在应用测定数据时,必须注解读数的时间。如果充分考虑了铂电极的表面性质和电极电位建立的动力学过程,对复杂的介质,采用了去极化法测定氧化还原电位。可以在较短时间内得到较为精确的最终结果,用去极化法测得的平衡Eh值,与直接电位法平衡48小时后测得的稳定Eh值,差数一般小于10mV,所以测得的为最终结果,而不是传统方法的阶段性结果。所以去极化法能缩短测定时间,并有较高的测定精度。然而在分析过程中,操作紧张,数学处理繁重。但我们研制和生产的FJA-3型、FJA-4型氧化还原电(Eh)去极化法自动测定仪,全部自动进行控制、测量、数据处理、去极化曲线和测定结果存盘等。提高测定精度和工作效率,减轻了劳动强度。为测定Eh提供一种新仪器。 二 测量原理 将铂电极接到极化电压的正端(极化电压为600-750mV),以银—氯化银电极作为辅助电极,接到电源的负端,阳极极化10秒以上(自由选择)。接着切断极化电源,进行去极化,时间在20秒以上(视极化曲线而定),在去极化后监测铂电极的电位(对甘汞电极),对于大多数的测试样品,电极电位E(毫伏)和去极化时间的对数logt间存在直线关系。以相同的方法进行阴极极化和随后的去极化和监测电位。阳极去极化曲线与阴极去极化曲线的延长线的交点相当于平衡电位。二条曲线的方程为: E阳=a1+b1logt阳 E阴=a2+b2logt阴 求解此二直线方程可得到平衡电位公式 E=(a2b1-a1b2)/(b1-b2) 平衡电位加上该温度下参比电极的电位值,即可求出Eh值。 三 Eh去极化法的自动测定 常用的直接电位法为二电极测系统(铂电极与饱和甘汞电极),全自动Eh去极化法测定仪为四电极系统(铂电极、饱和甘汞电极、银-氯化银电极和温度传感器)。的FJA-3型、FJA-4型氧化还原电(Eh)去极化法自动测定仪,由一个小型硬件部件、电极系统、PC机(或手提机)和应用软件组成。它可以做Eh的单次测量,也可以进行循环数据采集;可以在室内应用,也可以在野外应用。的FJA-3型、FJA-4型氧化还原电(Eh)去极化法自动测定仪的功能是全自动控制、测量和数据处理,具体为: 1自动控制极化时间。2自动控制去极化时间。3自动采集数据。4自动更换极性。5甘汞电极电位自动温度补偿。6自动进行数据处理。7并自动绘制曲线和自动将结果存盘。 四 测定结果 在测定前,首先在菜单中设置参数,如测试人姓名、单次或循环、电位平衡采集或瞬时采集、极化时间、去极化时间、采集数据点数与间隔时间等。然后输入样品号就可进行自动测量。 次数 1 2 3 4 5 6 7 平均值E 标准差S 变异系数CV(%) 结果 538.3 535.4 538.1 537.8 536.1 534.4 538.4 536.93 1.599 0.298 温度 15.00 14.97 14.96 14.91 14.84 14.84 14.83 14.91 0.507 3.4 从上表可以看到,去极化法测量Eh,重现性好,误差在10mV以内。 参考文献 (1)Liu,Z.G.and Yu,T.r.(1984) J.Siol Sci.,35: 469. (2)方建安、刘志光 分析仪器,1987,,23。 (3)方建安、夏权编著 电化学分析仪器, 东南大学出版社,1992年。
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