在熔指测试标准中,你注意过 ISO 1133-2吗?
在 ISO 体系中,绝大部分熔指测试均按照 ISO 1133-1 执行,极少数人了解过 ISO 1133-2。
ISO 1133-2 是针对不稳定材料的测试方法,这些材料的测试结果会随时间-温度历史和/或湿度的变化产生很大变化。因此为了获得更加精确的数据,ISO 1133-2 相较 ISO 1133-1 对设备要求更高,并且对测试条件做了更详细的规定。
实际上绝大部分材料的熔指或多或少都会受时间-温度历史以及湿度变化而变化。一起来看看 ISO 1133-2 和 ISO 1133-1 具体有哪些区别,如何借鉴并优化测试条件,提高日常测试结果的重复性。
ISO 1133-1 对口模上方 10mm~70mm 的最大温度允差较大,并且 <300℃ 时,温度随时间的变化不超过 1℃。
ISO 1133-2 对温度要求更精细,温度偏差不允许超过 1℃,并且温度随位置/时间变化不超过 0.3℃。
ISO 1133-2 对试样预处理过程做了比较详细的描述(主要是试样干燥),但因为不同材料的性质不同,所以没有明确指出预处理条件。通常 PE/PP 等材料不吸水,但聚合过程中会有一些小分子残留,需要做稳态处理;PA/PET/PC 等材料易吸水,需要测试前烘干水分,必要的情况下还需要采用真空烘箱烘干,但需要转移到干燥器内冷却。实际上这些材料未烘干的话,会得到大几倍的测试结果,并且数据极不均匀。
ISO 1133-1 对加料过程没有做很严格的规定,加料量最大偏差可以是 4g~8g。
ISO 1133-2 则把加料质量改为加料体积(试样压实后的体积),并且最大偏差只有 ±0.5cm³。为了减少水解和氧化降解,标准还推荐测试前先用氮气吹扫料筒。此外,对于部分很快降解或者高熔点、高 Tg 的材料,标准允许缩减或延长预热时间以获得更稳定的测试结果。
砝码的添加可以是预热前,也可以是预热结束后。但材料测试时需要熔体内应力达到稳定状态,才能得到稳定的结果,并且砝码的添加时间也会决定总的测试时间,因此 ISO 1133-2 要求预运行时间(加完砝码后到 50mm 标线之前)为 30s~60s,测试开始的时间为加料后 5.5min~6min 之间。根据加料质量的推荐,经过理计算,基本上在预热结束后加砝码,即可达到要求。
ISO 1133-1 对体积法最小活塞位移做了要求,并且每次测试至少取 3 段。
ISO 1133-2 则要求取一段即可,并且活塞位移为 20~30mm。
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